[發(fā)明專利]一種甘草次酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110151252.0
• 申請(qǐng)日: 2011-06-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102276678A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董萬(wàn)有;王衛(wèi)國(guó);張繼義;張丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甘肅亞蘭藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種甘草次酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)在甘草酸粉中依次加入正丁醇、濃硫酸，經(jīng)攪拌溶解后過(guò)濾，得到濾液A；其中所述正丁醇的體積為所述甘草酸粉質(zhì)量的3～6倍；所述濃硫酸的體積為所述甘草酸粉質(zhì)量的3～8％；

(2)所述濾液A加熱至100～110℃進(jìn)行水解，0.5～2h后降溫至20～40℃，過(guò)濾，得到濾液B；

(3)所述濾液B減壓回收正丁醇至所述正丁醇原體積的10％，加入與所述回收正丁醇等體積的水，繼續(xù)濃縮至無(wú)正丁醇，過(guò)濾，得到沉淀物；

(4)所述沉淀物洗滌至中性后，按所述沉淀物質(zhì)量的4～8倍加入體積濃度為5～10％氫氧化鈉溶液，待沉淀物溶解后，過(guò)濾，得到濾液C；

(5)所述濾液C加鹽酸調(diào)pH值至4～6，調(diào)酸后得到的沉淀用水洗滌至pH＝7后真空干燥，即得甘草次酸。

2.如權(quán)利要求1所述的一種甘草次酸的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的正丁醇為水飽和正丁醇。

3.如權(quán)利要求1所述的一種甘草次酸的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的鹽酸的體積濃度為34～36％。