[發(fā)明專利]氯耗氧曲線校正-密封消解法測(cè)定高氯水體中COD的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110151251.6
• 申請(qǐng)日: 2011-06-02
• 公開（公告）號(hào): CN102279183A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李武;宋茜茜;錢桂敏;徐斌;李新寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.氯耗氧曲線校正-密封消解法測(cè)定高氯水體中COD的方法，包括以下步驟：

(1)將優(yōu)級(jí)純氯化鈉配制成不同濃度的一系列氯化鈉溶液，該氯化鈉溶液中Cl^-的濃度為2.5～20g?L^-1；

(2)分別吸取Cl^-濃度不同的氯化鈉溶液10.00mL于100mL壓力溶彈中，依次加入MnSO₄?0.6g、c(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.25mol?L^-1的重鉻酸鉀溶液20mL、濃硫酸25mL，與蒸餾水空白一同在干燥箱中恒溫消解；

(3)取出所述壓力溶彈，冷卻后將里面的溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入1mL濃磷酸和3滴1，10-菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定溶液由紅棕色經(jīng)藍(lán)綠色突變?yōu)榧t褐色，記下各自所消耗的硫酸亞鐵銨的體積，根據(jù)下式計(jì)算出COD值：

COD(mg?L^-1)＝C(V₀-V₁)*8000/V₂

式中C---為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度，mol?L^-1；V₀、V₁、V₂---分別為空白、硫酸亞鐵銨和樣品的體積，mL；

(4)以Cl^-濃度為橫坐標(biāo)、COD(Cl)為縱坐標(biāo)，繪制氯耗氧曲線；

(5)先測(cè)定待測(cè)高氯水樣中的Cl^-含量；然后將待測(cè)高氯水樣依次按照所述步驟(2)、步驟(3)進(jìn)行處理，得到表觀COD值；最后，根據(jù)所述待測(cè)高氯水樣中的Cl^-含量由所述氯耗氧曲線得到COD(Cl)值，將所述表觀COD值減去該COD(Cl)值，即得待測(cè)高氯水樣的實(shí)際COD值。

2.如權(quán)利要求1所述的氯耗氧曲線校正-密封消解法測(cè)定高氯水體中COD的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的壓力溶彈為聚四氟乙烯壓力溶彈。

3.如權(quán)利要求1所述的氯耗氧曲線校正-密封消解法測(cè)定高氯水體中COD的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的消解條件是指溫度為130℃，反應(yīng)時(shí)間30分鐘。

4.如權(quán)利要求1所述的氯耗氧曲線校正-密封消解法測(cè)定高氯水體中COD的方法，其特征在于：所述步驟(5)中的待測(cè)高氯水樣中的Cl^-濃度為2.5～20g?L^-1。