[發(fā)明專利]一種1-（4-氯苯基）-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110147592.6 | 申請日： | 2011-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN102249882A | 公開（公告）日： | 2011-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉何華;王淼;秦欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 永農(nóng)生物科學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/807 | 分類號： | C07C49/807;C07C45/30 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯苯 丙基 丙酮 制備 方法 | ||
1.一種1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，包括：
(1)以4-氯甲基氯苯和亞磷酸三乙酯為反應(yīng)物，在120-200℃下反應(yīng)完全，經(jīng)后處理得到化合物(I)；
(2)將環(huán)丙基甲基酮和強(qiáng)堿加入混合溶劑(S1)中，加入化合物(I)，反應(yīng)完全，經(jīng)后處理得到化合物(II)；
(3)將化合物(II)和硼氫化鈉加入溶劑(S2)中，加入三氟化硼-乙醚溶液，反應(yīng)1-10h后，加入強(qiáng)堿水溶液和雙氧水，反應(yīng)完全，經(jīng)后處理得到化合物(III)；
(4)將化合物(III)、催化劑加入溶劑(S3)中，加入次氯酸鈉水溶液，反應(yīng)完全，經(jīng)后處理得到1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(IV)；
所述的化合物(I)的結(jié)構(gòu)如式(I)所示：
所述的化合物(II)的結(jié)構(gòu)如式(II)所示：
所述的化合物(III)的結(jié)構(gòu)如式(III)所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，步驟(1)中：所述的反應(yīng)時間為1-10h；所述的4-氯甲基氯苯與亞磷酸三乙酯的摩爾比為1∶1-5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，步驟(2)中：加入化合物(I)后的反應(yīng)溫度均為0-30℃；加入化合物(I)后的反應(yīng)時間為1-20小時；所述的化合物(I)、環(huán)丙基甲基酮與強(qiáng)堿的摩爾比為1∶1-10∶1-10；所述的化合物(I)與混合溶劑(S1)的質(zhì)量體積比(g/ml)為1∶1-15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑(S1)是溶劑A與溶劑B的二元混合物，溶劑A選自甲苯、二甲苯或乙苯；溶劑B選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或環(huán)丁砜；其中溶劑B在混合溶劑(S1)中的質(zhì)量百分比含量為1％-20％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中：加入三氟化硼-乙醚溶液時需要保持反應(yīng)體系的溫度為0-50℃；加入強(qiáng)堿水溶液和雙氧水后的反應(yīng)時間為1-10小時，反應(yīng)溫度為0-50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，步驟(3)中：所述的化合物(II)與硼氫化鈉的摩爾比為1∶0.5-5；所述的化合物(II)與三氟化硼-乙醚的質(zhì)量體積比(g/ml)為1∶1-10；所述的化合物(II)與溶劑(S2)的質(zhì)量體積比(g/ml)為1∶1-10；所述的化合物(II)與強(qiáng)堿的摩爾比為1∶0.1-5；所述的化合物(II)與雙氧水的摩爾比為1∶0.5-5；所述的溶劑(S2)選自乙醚、四氫呋喃或二氧六環(huán)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中：加入次氯酸鈉水溶液時需要保持反應(yīng)體系的溫度為0-50℃；加入次氯酸鈉水溶液后的反應(yīng)溫度為0-50℃，反應(yīng)時間為0.1-10h；所述的催化劑與化合物(III)的摩爾比為0.1-50∶100；化合物(III)與溶劑(S3)的質(zhì)量體積比(g/ml)為1∶1-50；化合物(III)與次氯酸鈉的摩爾比為1∶1-20；所述的溶劑(S3)選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯或二乙苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自RuCl3、CuO、NiO、2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧化物、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中需要加入助劑，所述的助劑包括NaBr或KBr，其中NaBr或KBr與化合物(III)的摩爾比為1-100∶100。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中需要加入助劑，所述的助劑包括NaBr或KBr，其中NaBr或KBr與化合物(III)的摩爾比為1-100∶100。
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