[發明專利]一種鹽酸頭孢卡品酯的制備方法有效
| 申請號: | 201110146404.8 | 申請日: | 2011-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN102796117A | 公開(公告)日: | 2012-11-28 |
| 發明(設計)人: | 朱強;劉建平;杜祖銀;肖軍;楊金光;董月光 | 申請(專利權)人: | 江蘇豪森醫藥集團連云港宏創醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/34 | 分類號: | C07D501/34;C07D501/04 |
| 代理公司: | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人: | 程偉 |
| 地址: | 222006 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鹽酸 頭孢 卡品酯 制備 方法 | ||
1.一種制備式(I)所示的鹽酸頭孢卡品酯的方法,
包括如下步驟:將式(II)所示的N-叔丁氧羰基(N-Boc)保護的頭孢卡品酯經過酸脫除Boc保護,再成鹽得到(I),
2.根據權利要求1所述的方法,式(II)脫除Boc保護基所用的酸為鹽酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸、三氯化鋁。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述酸優選三氯化鋁。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,式(II)脫除Boc保護基所用的溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、水。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述溶劑優選乙酸乙酯。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,式(II)脫除Boc保護基后,反應液水洗后直接成鹽。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,式(II)脫除Boc保護基的反應溫度為-5-5℃。
8.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,式(II)脫除Boc保護基的反應中,式(II)化合物、三氯化鋁、有機溶劑的投料比為1∶0.5~1∶10~30。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,式(II)脫除Boc保護基的反應時間為30~60min。
10.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述反應液水洗后,加入鹽酸成鹽。
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