[發(fā)明專利]含銥發(fā)光材料及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110146246.6
• 申請日: 2011-06-01
• 公開（公告）號: CN102807854A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;王平;張娟娟;梁祿生
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;C07D213/73;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種含銥發(fā)光材料，其特征在于，具有如下結(jié)構(gòu)式：

2.一種含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A：

步驟二、在無氧條件下，將所述化合物A同三水合三氯化銥按摩爾比3∶1～5∶1在溶劑中反應(yīng)生成二橋化合物B：

步驟三、在無氧條件下，將所述二橋化合物B同3-三氟甲基-5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑按摩爾比1∶2.5～1∶4在溶劑中混合，在甲醇鈉和三氟乙酸銀的混合物的催化作用下進行配體交換反應(yīng)生成含銥發(fā)光材料I：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中的溶劑為2-乙氧基乙醇，反應(yīng)溫度為反應(yīng)液的回流溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在步驟三中，所述溶劑選自三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氫呋喃及2-乙氧基乙醇中的一種，反應(yīng)溫度為反應(yīng)液的回流溫度。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二還包括將所述二橋化合物進行分離純化的步驟，所述分離純化步驟如下：向化合物A同三水合三氯化銥的反應(yīng)后的混合液進行減壓濃縮處理，之后以二氯甲烷為洗脫液對濃縮液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的二橋化合物B。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三還包括將含銥發(fā)光材料進行分離純化的步驟，所述分離純化步驟如下：將所述二橋化合物B同3-三氟甲基-5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑的反應(yīng)后的混合液進行減壓濃縮處理，之后向濃縮液中加入適量蒸餾水以析出固體，然后過濾收集析出的固體，用正己烷、乙醚超聲洗滌固體數(shù)次，最后以乙酸乙酯與正己烷的混合液為洗脫液對粗產(chǎn)物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的含銥發(fā)光材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，化合物A的制備過程包括如下步驟：

首先，提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物D和F，

其次，在無水無氧條件下，將化合物D同二異丙胺基鋰的四氫呋喃溶液在溶劑中-78℃下反應(yīng)后，再和硼酸三甲酯在室溫下反應(yīng)生成化合物E：

其中，其中化合物D與二異丙胺基鋰的按摩爾比為1∶1～1∶1.5，硼酸三甲酯與化合物D的摩爾比為1∶1～1.5∶1；

最后，將制得的化合物E同化合物F在溶劑中混合后，在催化劑的催化作用下發(fā)生Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)生成所述化合物A：

Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為回流反應(yīng)溫度；使用的催化劑為K₂CO₃與Pd(PPh₃)₄共催化劑，其中K₂CO₃摩爾量為化合物E的10倍，Pd(PPh₃)₄與化合物E的摩爾百分比為0.5％；溶劑為四氫呋喃與水的混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，還包括對所述化合物E進行分離純化的步驟，所述分離純化步驟如下：

用質(zhì)量分數(shù)為5％的NaOH水溶液來終止反應(yīng)混合液反應(yīng)，然后用3mol/l的HCl水溶液調(diào)混合液的pH值至中性，接著用乙酸乙酯多次萃取后合并有機相，最后濃縮有機相，得到化合物E。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含銥發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，還包括對所述化合物A進行分離純化的步驟，所述分離純化步驟如下：

首先在反應(yīng)混合液中加入適量蒸餾水后，用乙酸乙酯多次萃取，合并有機相，然后用無水MgSO₄干燥有機相，過濾，濃縮濾液，最后使用乙酸乙酯與正己烷混合液作淋洗劑對濾液殘留物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。

10.一種有機電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為如權(quán)利要求1所述的含銥發(fā)光材料。