[發明專利]磁性墨水的制備方法

無效

• 申請號: 201110144981.3
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102277034A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 韓滿貴;蔡黎;鄧龍江
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;C09D11/10
• 代理公司: 成都惠迪專利事務所 51215
• 代理人: 劉勛

技術領域

本發明屬于電子材料技術領域。

背景技術

步入信息化社會后，人類在生產和生活中使用的電器設備越來越多，而且這種趨勢還將繼續，于是在生活環境中由電磁場所造成的電磁環境污染也越來越強。世界各國對電磁波屏蔽、吸收材料的研究日益重視，國內多家單位致力于該研究，已取得階段性成果。目前控制電磁波污染的主要措施有：吸波、濾波、對抗和屏蔽。對電磁波吸收和屏蔽的柔性材料有吸收型和反射型兩種。而這種吸收和反射電磁波的柔性復合材料，具有質地輕、薄、柔的特點可根據使用場合的需要任意裁剪、縫制、粘貼。可用于電子元器件的兼容層，精密儀器的防護罩、保密室的墻布、窗簾和門簾、信號線的保護層，便攜式屏蔽帳。同時可貼附于各類電子產品內，防止電磁輻射和干擾，如在通訊距離內的電磁干擾、IC芯片和電腦基板輻射和內部反射和液晶與基板間的干涉等。

目前制備電磁波吸收和屏蔽柔性薄膜的方法有磁控濺射、氣相化學沉積等方法，但他們工藝復雜，成本高，時間長，不利于大規模生產。而噴墨打印作為普遍運用的辦公手段。有多個噴墨系統，每個噴墨系統有不同的顏色的墨水。用于平面功能材料的制備手段，它具備控制復雜圖形成型、逐點控制、工藝簡單，成本低和周期短等優點。通過配制磁性墨水一步精確制備電磁波吸收和屏蔽的柔性薄膜有著明顯的優勢。隨著電子信息產業的發展，這種通過配制磁性墨水來噴墨打印柔性吸波材料的優勢將會越來越顯著。

發明內容

本發明所要解決的問題是，提供一種工藝簡單、成本低和周期短，同時一步成型不需熱處理的噴墨打印用磁性墨水的制備方法。

本發明解決所述技術問題采用的技術方案是，磁性墨水的制備方法，包括下述步驟：

1)制備軟磁納米磁性顆粒為原料；

2)稱取一定量的分散劑，充分溶解于去離子水、乙醇和異丙醇比例為去離子水∶乙醇∶異丙醇＝x∶y∶z的溶劑中，6≤x≤12，1≤y≤4，1≤z≤3；原料與分散劑的質量比為25∶1-4∶3，原料與溶劑的質量體積(g∶ml)比為1∶50-1∶500；稱取一定量的分散劑，充分溶解于去離子水、乙醇和異丙醇比例為x∶y∶z的溶劑中，原料與分散劑的質量比為25∶1-4∶3，原料與溶劑的質量體積比為1∶50-1∶500，6≤x≤12，1≤y≤4，1≤z≤3；質量單位為克，體積單位為毫升；

所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基萘磺酸鈉、油酸鈉或六偏磷酸鈉等陰離子型表面活性劑；

3)溶劑內加入連接劑、表面活性劑，調整粘度在2-10mpa·s內，表面張力在32-45mN/m，加入溶劑質量0.001-0.05％的消泡劑，完全充分的溶于溶劑；

4)將軟磁納米磁性顆粒緩慢加入步驟3)所得的溶液并用超聲波分散30-60min，靜置1天分離出沉淀，即得到納米磁性墨水。

所述軟磁納米磁性顆粒成分為Fe、Co、Ni、Fe₃O₄、CoFe₂O₄或NiFe₂O₄，粒徑小于50nm。

進一步的，所述步驟1)包括：

(1.1)以摩爾計，每100mL水中溶解0.01mol的FeCl₂·4H₂O和0.04mol的FeCl₃·6H₂O，經磁力攪拌后，緩慢滴加過量氨水溶液，清洗，得到反應前驅物；

(1.2)前驅物超聲分散后，和表面活性劑混合，180℃水熱處理12h；

(1.3)反應結束，產物經去離子水和乙醇反復清洗，60℃下干燥4h后，得Fe₃O₄粉末作為軟磁納米磁性顆粒。

所述步驟2)中去離子水、乙醇和異丙醇混合后加入1/25～3/4原料質量的分散劑；分散劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基萘磺酸鈉、油酸鈉或六偏磷酸鈉。

步驟3)中，消泡劑加入量為0.001-0.05％溶液質量的十六醇，表面活性劑為0.5％-5％溶液質量的聚乙二醇；連接劑為1-5％溶液質量的水性樹脂；

步驟4)中，稱取制得的軟磁納米磁性顆粒緩慢加入混合溶液中，

同時進行超聲波分散30-60min。

或者，所述步驟1)包括：