[發(fā)明專利]磁性墨水的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110144981.3
• 申請(qǐng)日: 2011-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN102277034A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓滿貴;蔡黎;鄧龍江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D11/02
• 分類號(hào): C09D11/02;C09D11/10
• 代理公司: 成都惠迪專利事務(wù)所 51215
• 代理人: 劉勛

1.磁性墨水的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)制備軟磁納米磁性顆粒為原料；

2)稱取一定量的分散劑，充分溶解于去離子水、乙醇和異丙醇比例為x∶y∶z的溶劑中，原料與分散劑的質(zhì)量比為25∶1-4∶3，原料與溶劑的質(zhì)量體積比為1∶50-1∶500，6≤x≤12，1≤y≤4，1≤z≤3；質(zhì)量單位為克，體積單位為毫升；

3)溶劑內(nèi)加入連接劑、表面活性劑，調(diào)整粘度在2-10mpa·s內(nèi)，表面張力在32-45mN/m，加入溶劑質(zhì)量0.001-0.05％的消泡劑，完全充分的溶于溶劑；

4)將軟磁納米磁性顆粒緩慢加入步驟3)所得的溶液并用超聲波分散30-60min，靜置分離出沉淀，即得到納米磁性墨水。

2.如權(quán)利要求1所述的磁性墨水的制備方法，其特征在于，所述軟磁納米磁性顆粒成分為Fe、Co、Ni、Fe₃O₄、CoFe₂O₄或NiFe₂O₄等，粒徑小于50nm。

3.如權(quán)利要求1所述的磁性墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟1)包括：

(1.1)以摩爾計(jì)，每100mL水中溶解0.01mol的FeCl₂·4H₂O和0.04mol的FeCl₃·6H₂O，經(jīng)磁力攪拌后，緩慢滴加過量氨水溶液，清洗，得到反應(yīng)前驅(qū)物；

(1.2)前驅(qū)物超聲分散后，和表面活性劑混合，180℃水熱處理12h；

(1.3)反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)物經(jīng)去離子水和乙醇反復(fù)清洗，60℃下干燥4h后，得Fe₃O₄粉末作為軟磁納米磁性顆粒。

4.如權(quán)利要求3所述的磁性墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中去離子水、乙醇和異丙醇混合后加入1/25～3/4原料質(zhì)量的分散劑；分散劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基萘磺酸鈉、油酸鈉或六偏磷酸鈉。

步驟3)中，消泡劑加入量為0.001-0.05％溶液質(zhì)量的十六醇，表面活性劑為0.5％-5％溶液質(zhì)量的聚乙二醇；連接劑為1-5％溶液質(zhì)量的水性樹脂；

步驟4)中，稱取制得的軟磁納米磁性顆粒緩慢加入混合溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲波分散30-60min。

5.如權(quán)利要求1所述的磁性墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟1)包括：

(2.1)以摩爾計(jì)，每120mL水中溶解0.01mol的Ni(NO₃)₂·6H₂O、0.02mol的Fe(NO₃)₃·9H₂O，經(jīng)磁力攪拌后，緩慢滴加過量氨水溶液至PH值為10，充分反應(yīng)一小時(shí)后，用抽濾清洗3～5次，得到反應(yīng)前驅(qū)物；

(2.2)將超聲分散的前驅(qū)物和表面活性劑轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，200℃水熱處理15h；

(2.3)反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)物經(jīng)去離子水和乙醇反復(fù)清洗，在真空干燥箱60℃下干燥3h后，得NiFe₂O₄的黑色粉末作為軟磁納米磁性顆粒。

6.如權(quán)利要求5所述的磁性墨水的制備方法，其特征在于，

所述步驟2)～步驟4)中，每120ml去離子水、20ml乙醇和10ml異丙醇的混合溶劑中，加入0.25g的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑；加入消泡劑十六醇0.048g以及表面活性劑聚乙二醇4.8g，加入連接劑調(diào)節(jié)粘度至5mpa·s內(nèi)，連接劑為水性丙烯酸樹脂3g和乙二醇4.3ml的混合溶液；稱取1g制得的NiFe₂O₄緩慢加入混合均勻的溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲波分散30min。

7.如權(quán)利要求5所述的磁性墨水的制備方法，其特征在于，

所述步驟2)～步驟4)中，每95ml去離子水、31.5ml乙醇和23.5ml異丙醇的混合溶劑中，加入0.25g的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑；加入消泡劑十六醇0.048g以及表面活性劑聚乙二醇4.8g，加入連接劑調(diào)節(jié)粘度至5mpa·s內(nèi)，連接劑為水性丙烯酸樹脂3g和乙二醇4.3ml的混合溶液；稱取1g制得的NiFe₂O₄緩慢加入混合均勻的溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲波分散30min。