[發明專利]一種3,4-二硝基吡唑的制備方法

無效

• 申請號: 201110144597.3
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102250007A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 李永祥;王建龍;曹端林;杜閃;張云升;鄔敦偉
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07D231/16
• 分類號: C07D231/16
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種3,4-二硝基吡唑的制備方法，包括以下步驟：

1)?按照冰乙酸︰發煙硝酸︰乙酸酐＝3︰1～2︰3的體積比，吡唑︰發煙硝酸＝1︰0.5～2的重量體積比，先將吡唑加入冰乙酸中，再依次加入發煙硝酸和乙酸酐，在20～40℃反應2～4小時，將反應液倒入碎冰中，過濾，干燥得到白色粉末狀的N-硝基吡唑；

2)?按照N-硝基吡唑︰苯甲醚＝1︰60～90的重量體積比，將N-硝基吡唑溶于苯甲醚中，緩慢升溫至130～150℃反應8～10小時，冷卻，過濾得到白色針狀的3-硝基吡唑；將濾液用濾液體積1/5～1/20的乙醚稀釋后，以2倍于乙醚體積的1N氫氧化鈉溶液分2～3次進行萃取，合并萃取液，用稀硫酸酸化至中性，再用乙醚萃取，蒸去溶劑乙醚后得到白色針狀的3-硝基吡唑，合并2次得到的3-硝基吡唑；

3)?按照3-硝基吡唑︰濃硫酸＝1︰1.5～3的重量體積比，向3-硝基吡唑中加入濃硫酸使其溶解，然后按照3-硝基吡唑︰混酸＝1︰5～8的重量體積比加入混酸，90～120℃硝化反應0.5～2小時，冷卻，倒入碎冰中，加入氯化鈉至飽和，用乙醚萃取，蒸去溶劑得到淡黃色的3,4-二硝基吡唑；

其中，所述的混酸是由濃硫酸與濃硝酸按照1︰0.3～1.2的體積比混合配成的混酸。