[發明專利]一種芒果苷元結晶Ⅰ及其制備方法

有效

• 申請號: 201110143291.6
• 申請日: 2011-05-30
• 公開（公告）號: CN102807548A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 張偉;李鵬輝;龔云麒;高小惠;廖榮;楊兆祥
• 申請（專利權）人: 昆明制藥集團股份有限公司
• 主分類號: C07D311/86
• 分類號: C07D311/86;A61K31/352;A61P3/10;A61P3/04;A61P35/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 馮瓊;李玉秋

1.一種芒果苷元結晶I，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，λ＝1.5405A，以2θ角度表示的x-射線粉末衍射光譜特征如下：

??2θ??I/I₀％??2θ??I/I₀％??7.32??58??19.18??11??7.80??24??25.56??16??9.96??19??26.42??22??12.46??100??27.58??13??13.06??30??28.58??19??15.72??16

2.根據權利要求1所述的芒果苷元結晶I，其特征在于，其紅外吸收光譜圖在3347±2、3146±2、1652±2、1616±2、1506±2、1418±2、1373±2、1304±2、1225±2、1127±2、800±2、754±2、732±2、706±2、664±2、619±2、570±2、542±2和447±2cm^-1波數有特征吸收峰。

3.根據權利要求1所述的芒果苷元結晶I，其特征在于，其DSC分析吸熱轉變溫度為384.7-388.4℃。

4.根據權利要求1所述的芒果苷元結晶I，其特征在于，其熔融分解溫度為379.1-403.0℃。

5.根據權利要求1所述的芒果苷元結晶I，其特征在于，其TGA分析熔融分解時伴有31％-34％的質量衰減。

6.如權利要求1所述芒果苷元結晶I的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：芒果苷元中加入溶劑使其充分溶解，所述溶劑為1-4個碳原子的脂肪族醇與水的混合物或1-4個碳原子的脂肪族酮與水的混合物；

步驟2：加入占芒果苷元質量比0％～5％的活性炭和0％～10％的乙酸，過濾；

步驟3：將濾液靜置，緩慢析出結晶，即得所述芒果苷元結晶I。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1所述溶劑中1-4個碳原子的脂肪族醇或1-4個碳原子的脂肪族酮與水的體積比為1∶100～1∶0.01。