[發(fā)明專利]一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110140478.0
• 申請日: 2011-05-27
• 公開（公告）號: CN102249964A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐建業(yè)
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港升南化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/06
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種P?V?C熱穩(wěn)定劑的中間體的制備工藝，特別是一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝。

背景技術(shù)

巰基乙酸異辛酯是合成高效低毒有機錫類?P?V?C熱穩(wěn)定劑的中間體，同時還可用作為?P?V?C樹脂聚合時的阻支鏈劑及雙酚?A合成的催化劑。

現(xiàn)有技術(shù)中合成巰基乙酸異辛酯主要有兩條工藝路線：一是先合成巰基乙酸，然后與異辛醇進行酯化的直接酯化法?；另一條路線是先合成氯乙酸異辛酯，然后進行巰基化。對于前一路線，通過實驗，認為存在兩方面的問題；一是合成得到的巰基乙酸成本較高，酯反應(yīng)難以達到理想的轉(zhuǎn)化率；二是在酸的分離及酯化反應(yīng)過程中，巰基易被氧化和加熱分解?。這兩方面的因素都將導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高。而對于后一種方法，它采用的是B?u?n?t?c?鹽法進行巰基化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝更為合理、產(chǎn)率較高、能耗較小的巰基乙酸異辛酯的制備工藝。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于，其步驟如下：

（1）酯化反應(yīng)：先將氯乙酸加入反應(yīng)釜，再計量加入異辛醇和催化劑濃硫酸，在減壓條件下邊蒸餾分水邊酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，進行碳酸鈉、食鹽水溶液洗滌，再水洗，洗滌廢水去廢水收集罐，酯化產(chǎn)物去酯化物儲罐；打開分水器底部閥門，將水分入廢水槽，剩下的酯-醇混合液套入下一批；其中：氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為800：1000-1150：8-10；

（2）巰基化反應(yīng)：將酯化物儲罐的酯化物計量打到酯化物計量罐并放入反應(yīng)釜，將異丙醇計量抽到異丙醇計量罐并放入反應(yīng)釜，再加入適量的大蘇打，進行巰基化回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后回收異丙醇；然后加入質(zhì)量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行水解，水解結(jié)束后向釜內(nèi)加入一定量的清水，攪拌后靜止，分出水層至廢水槽，釜內(nèi)巰基化產(chǎn)物待用下個工序；其中：氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030：1200-1300：710-800：500-600；

（3）還原反應(yīng)：將巰基化產(chǎn)物加入還原反應(yīng)釜，按比例準(zhǔn)確投入鋅粉，然后慢慢放入質(zhì)量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行還原反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后凈化；向釜內(nèi)加入一定量的清水并用適量的碳酸鈉飽和食鹽水水溶液洗滌，洗滌后將物料轉(zhuǎn)入靜止槽，靜止分層后，分去水層去巰基化廢水罐，粗品酯層去粗品儲罐；其中：巰基化產(chǎn)物、鋅粉和鹽酸的重量比1030：1030×巰基化產(chǎn)物中硫化物的含量／6：鋅粉量×6；

（4）精餾：將粗品導(dǎo)入精蒸釜，進行減壓蒸餾，反應(yīng)釜內(nèi)料溫不超過190℃，系統(tǒng)真空度為-0.1Mpa，分別收集巰基乙酸異辛酯的質(zhì)量含量低于98%的前餾分、巰基乙酸異辛酯的質(zhì)量含量為98-99%的中間餾分，以及巰基乙酸異辛酯的質(zhì)量含量為99%以上的成品餾分。

本發(fā)明工藝的反應(yīng)方程式如下：

酯化反應(yīng)（氯乙酸異辛酯的合成）：?????

????????????????????????????????????????????????

????巰基乙酸的合成（巰基化）

（1）Bunte的合成：

?

?（2）Bunte的水解：

?（3）Bunte的水解副反應(yīng)：

???????

（4）副產(chǎn)物還原（還原反應(yīng)）：

??

以上所述的巰基乙酸異辛酯的制備工藝的優(yōu)選技術(shù)特征是：

1、步驟（1）中，氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為=800：1090：9；步驟（2）中，氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030：1250：760：552。

2、步驟（2）中異丙醇的回收方法是：先將巰基化反應(yīng)蒸出的異丙醇用質(zhì)量百分比濃度為30%的液堿調(diào)整pH到10，在常壓下精餾，回收異丙醇。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明巰基乙酸異辛酯的制備工藝的產(chǎn)率較高，它使用異丙醇作溶劑，經(jīng)實驗測定其產(chǎn)率可達65%左右，比用甲醇、乙醇等作溶劑提高產(chǎn)率5%左右，異丙醇的回收只需要2.5小時左右，比甲醇、乙醇等溶劑的回收時間縮短2小時左右，因此也大大減少了相對能耗。

具體實施方式

以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。

實施例1。一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其步驟如下：