[發明專利]一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝

無效

• 申請號: 201110140478.0
• 申請日: 2011-05-27
• 公開（公告）號: CN102249964A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 唐建業
• 申請（專利權）人: 連云港升南化學有限公司
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于，其步驟如下：

（1）酯化反應：先將氯乙酸加入反應釜，再計量加入異辛醇和催化劑濃硫酸，在減壓條件下邊蒸餾分水邊酯化反應，反應結束后，進行碳酸鈉、食鹽水溶液洗滌，再水洗，洗滌廢水去廢水收集罐，酯化產物去酯化物儲罐；打開分水器底部閥門，將水分入廢水槽，剩下的酯-醇混合液套入下一批；其中：氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為800：1000-1150：8-10；

（2）巰基化反應：將酯化物儲罐的酯化物計量打到酯化物計量罐并放入反應釜，將異丙醇計量抽到異丙醇計量罐并放入反應釜，再加入適量的大蘇打，進行巰基化回流反應；反應結束后回收異丙醇；然后加入質量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行水解，水解結束后向釜內加入一定量的清水，攪拌后靜止，分出水層至廢水槽，釜內巰基化產物待用下個工序；其中：氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030：1200-1300：710-800：500-600；

（3）還原反應：將巰基化產物加入還原反應釜，按比例準確投入鋅粉，然后慢慢放入質量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行還原反應；反應結束后凈化；向釜內加入一定量的清水并用適量的碳酸鈉飽和食鹽水水溶液洗滌，洗滌后將物料轉入靜止槽，靜止分層后，分去水層去巰基化廢水罐，粗品酯層去粗品儲罐；其中：巰基化產物、鋅粉和鹽酸的重量比1030：1030×巰基化產物中硫化物的含量／6：鋅粉量×6；

（4）精餾：將粗品導入精蒸釜，進行減壓蒸餾，反應釜內料溫不超過190℃，系統真空度為-0.1Mpa，分別收集巰基乙酸異辛酯的質量含量低于98%的前餾分、巰基乙酸異辛酯的質量含量為98-99%的中間餾分，以及巰基乙酸異辛酯的質量含量為99%以上的成品餾分。

2.根據權利要求1所述的巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于：步驟（1）中，氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為800：1090：9；步驟（2）中，氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030：1250：760：552。

3.根據權利要求1所述的巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于：步驟（2）中異丙醇的回收方法是：先將巰基化反應蒸出的異丙醇用質量百分比濃度為30%的液堿調整pH到10，在常壓下精餾，回收異丙醇。