[發(fā)明專利]一種合成Ti3SiC2高純粉體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110136554.0
• 申請日: 2011-05-24
• 公開（公告）號: CN102241514A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史曉亮;彭美超;章橋新;祝志偉;王莽;馮四平;秦海波
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/626
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成Ti₃SiC₂高純粉體的方法。

背景技術(shù)

1960年，Hans?Nowotny課題組發(fā)現(xiàn)了100多種新的碳化物和氮化物，它們之中有30多種“H相化合物”。這些“H相化合物”中有一種名為MAX新型三元化合物的金屬陶瓷，其中M是過渡金屬，A大部分是第三和第四主族元素，X是碳或氮。這類化合物既具有金屬的高熱導(dǎo)、高電導(dǎo)性能、易加工性；又具有陶瓷的質(zhì)硬、輕質(zhì)、抗氧化、抗熱震性、抗磨損性能。MAX類化合物是一種新型固體，在納米級別上表現(xiàn)為真正的層狀；它們在高溫條件下是熱動力學(xué)穩(wěn)定的(甚至達到2300℃)；金屬化學(xué)鍵、層離傾向和位錯移動賦予它們獨一無二的耐損傷性，這種耐損傷性能在蠕變、抗疲勞、拉伸和壓縮試驗中表現(xiàn)得很明顯。在熱、電、塑性、耐化學(xué)腐蝕性方面它們享有許多原料組成中二元金屬碳化物和氮化物所擁有的優(yōu)良特性。例如：導(dǎo)電、導(dǎo)熱、容易加工、相對較軟、抗熱震和不同尋常的耐損傷性能；它們是唯一通過扭結(jié)、剪切帶的形成以及顆粒分層來變形的多晶固體化合物。MAX類化合物獨特的性能加強了其作為高溫結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用，例如：保護性薄膜、傳導(dǎo)器、低摩擦表面、電子接觸器件、微電子系統(tǒng)的協(xié)調(diào)阻尼膜和其它應(yīng)用。

Ti₃SiC₂是MAX家族中具有代表性的新型三元層狀化合物。Ti₃SiC₂既像金屬一樣是一種優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱體，容易加工，相對較軟、耐熱震、高溫表現(xiàn)為塑性；又像陶瓷一樣抗氧化、能夠重復(fù)加工，最重要的是它能在高溫下保持一些超合金不能保證的強度。Ti₃SiC₂結(jié)合了許多金屬和陶瓷的很多優(yōu)良的性能，決定了其在機電、儀表、冶金、化工、汽車、船舶、石化、航天和國防等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。抗氧化、抗熱震、高屈服點、相對密度低以及優(yōu)良的綜合機械性能符合軸承、渦輪葉片和錠子的使用環(huán)境，是高溫發(fā)動機理想的候選材料；容易加工，使其可進行打孔和切削等機械加工，因而可用于制備復(fù)雜的結(jié)構(gòu)材料，代替一般的可加工性陶瓷；抗熱沖擊、高溫導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能的組合使其可運用于一般合金熔化的優(yōu)選材料，特別是Al的熔化；良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，及高強度、耐氧化、低摩擦系數(shù)和極佳的自潤滑性能，因此完全可以代替石墨作為新一代電刷和電極材料；而且，Ti₃SiC₂也是一種極好的高溫固體耐磨損/自潤滑材料。因此，Ti₃SiC₂極有可能代替?zhèn)鹘y(tǒng)的陶瓷基金屬復(fù)合材料，成為新一代高性能陶瓷材料。

由于Ti₃SiC₂在各個方面應(yīng)用很廣，所以簡單、批量地生產(chǎn)高純、晶粒發(fā)育完整的Ti₃SiC₂粉料來制備各種結(jié)構(gòu)部件變得非常重要。近十幾年來，國內(nèi)外學(xué)者對Ti₃SiC₂及其復(fù)合材料的合成、組織、結(jié)構(gòu)和性能等方面進行了大量系統(tǒng)的研究。大部分研究者用Ti粉、Si粉和C粉或者Ti粉、TiC粉和Si粉為原料來合成Ti₃SiC₂。Ti₃SiC₂塊體合成方法主要有：熱壓燒結(jié)(HP)、放電等離子燒結(jié)(SPS)或者脈沖放電等離子燒結(jié)(PDS)、熱等靜壓法(HIP)；Ti₃SiC₂粉末合成的方法主要有：熱壓燒結(jié)(HP)、高溫自蔓延反應(yīng)(SHS)、高能球磨法(MA)、氣氛燒結(jié)和真空燒結(jié)法(Vacuum?sintering)。Ti₃SiC₂合成及其制備相關(guān)功能性結(jié)構(gòu)性部件時會存在以下一些問題：

(1)常用的合成原料中，如Ti/Si/C、Ti/TiC/Si，反應(yīng)過程中Ti與C或者Si的直接反應(yīng)會導(dǎo)致熱量突然集中的現(xiàn)象，加上燒結(jié)溫度太高會使得部分Si粉來不及反應(yīng)而蒸發(fā)損失，這會導(dǎo)致原料摩爾計量比發(fā)生變化，不利于Ti₃SiC₂高純相的合成，通常會有TiC、SiC與TiSi_x等雜質(zhì)相的存在；而且Si粉的蒸發(fā)也可能導(dǎo)致燒結(jié)爐部件的損壞，導(dǎo)致合成成本增加；

(2)原料中Ti粉價格相對較高，原料成本在一定程度上會影響Ti₃SiC₂高純粉末的大規(guī)模生產(chǎn)；