[發明專利]一種工業化連續加氫合成3,5-二氨基苯甲酸的方法

有效

• 申請號: 201110131175.2
• 申請日: 2011-05-20
• 公開（公告）號: CN102249942A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 劉愛兵;趙勇;張紅艷
• 申請（專利權）人: 山東富原化工有限公司
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種工業化連續加氫合成3,5-二氨基苯甲酸的方法，以間二硝基苯甲酸和氫氣為原料，其特征是包括以下步驟：

（1）以水為反應溶劑，在一還原釜中加入水和催化劑，另外分別加入原料間二硝基苯甲酸和氫氣，進行還原反應；

（2）上述還原釜中的反應液達到出液口時，經出液口流出至與上述還原釜串聯的第二個還原釜中，反應液中未反應完全的原料在第二個還原釜中繼續反應；

（3）反應液達到第二個還原釜的出液口時，經出液口流出至與第二個還原釜串聯的第三個還原釜中，反應液中未反應完全的原料在第三個還原釜中繼續反應；

（4）反應液達到第三個還原釜的出液口時，經出液口流出至沉降設備中進行固液分離，所得濾液進入下一步；

（5）將上述步驟（4）的濾液調解pH至4-5，有晶體析出，過濾取濾餅即為3,5-二氨基苯甲酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：在第一個還原釜中，原料轉化率達到95%以上，在第二個還原釜中，原料的轉化率達到99%以上，在第三個還原釜中，原料的轉化率達到100%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：三個還原釜的容積均為3-10m3，間二硝基苯甲酸和氫氣不斷的通入第一個還原釜中，間二硝基苯甲酸的通入流速為160-750L/h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述催化劑為負載有金屬的活性炭，所述金屬為鈀、鉑、釕或銠，金屬負載量為0.5-5wt%。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述催化劑為負載量為3wt%的鈀/炭催化劑。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：反應過程中，上述三個還原釜均保持下列關系：催化劑的加入量為間二硝基苯甲酸的1-3wt%；水與間二硝基苯甲酸的質量比為3-10：1；氫氣的通入量保持還原釜中壓力為0.1-1.0Mpa；反應溫度為50-100℃；反應液pH為5-8；攪拌速度為150-200轉/分。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征是：水與間二硝基苯甲酸的質量比為8.5:1；氫氣的通入量保持還原釜中壓力為0.3-0.5Mpa；反應溫度為70-80℃；反應液pH為7-8。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（5）中，過濾后的濾液進入步驟（1）循環套用或減壓濃縮進一步析出3,5-二氨基苯甲酸。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（4）所得的濾餅為催化劑，催化劑進入步驟（1）循環套用，套用次數至少20次。