[發明專利]一種快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110130760.0
• 申請日: 2011-05-19
• 公開（公告）號: CN102788788A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 楊萬泰;吳萬玲;趙京波;馬育紅
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明涉及一種檢測鉛的聚合物基檢測試劑、制備方法和應用，屬于分析技術領域。

背景技術

鉛是一種廣泛存在于生活環境中的重金屬，從開采到成品使用，與之相關的專業達百余種。鉛對環境的污染，主要是由冶煉、制造和使用鉛制品的工礦企業，尤其是來自有色金屬冶煉過程中所排出的含鉛廢水、廢氣和廢渣造成的，另外汽車尾氣中的四乙基鉛也成為大氣中的主要鉛污染源，此外，建筑業中油漆涂料、食品加工業及美容護膚品中使用的鉛也都對人類的生存健康構成了威脅。

鉛是一種毒性很大的金屬，可對許多人體器官帶來不良影響，特別是對人的肺、腎臟、生殖系統、心血管系統、神經系統。急性鉛中毒可引發胃疼，頭痛，神經性煩躁，嚴重時可致人死亡，慢性鉛中毒可引發腎損傷、不育、流產、高血壓、鉛腦病、多發性神經炎、溶血性貧血等。由于鉛的毒性和污染特點，對鉛在環境中的標準值要求很高，特別是西方發達國家對鉛的使用有嚴格的限制。我國是鉛的生產大國和消費大國，鉛對環境的污染問題不容忽視。目前鉛的檢測方法主要是雙硫腙比色法，原子吸收光譜法，電化學分析法等方法，但這些方法所需儀器、操作步驟都比較復雜，不適合現場快速檢測。

發明內容

本發明目的是解決現有對水體中重金屬鉛的常用的分析方法不適合快速檢測或使用受到一定限制的問題，提供一種適用范圍較廣的快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑的制備方法和應用。

本發明提供的快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑，是采用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚合物為基材膜，經表面光接枝在表面覆蓋一層N-乙烯基吡咯烷酮、羥基化的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷納米粒子，并在納米粒子上負載有十二烷基三甲基溴化銨、聚乙烯醇和檸檬酸的混合物，在混合物上負載有雙硫腙和戊二醛顯色劑。

具體制備方法依次包括：

(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮(質量濃度為乳液的0.5％)為光引發劑，用以N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的水溶液為水相，水相中單體質量濃度為10％-30％，單體與交聯劑的摩爾比為20∶1-30∶1，以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正癸烷為油相，N-乙烯基吡咯烷酮與3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩爾比為1∶1-2∶1，司班與吐溫為表面活性劑，組成反相微乳液，司班與吐溫的質量比為1.5∶1-3∶1，油水質量比為4∶6-7∶3，將聚合物膜在上述微乳液的浸泡下在高壓汞燈(1KW)下輻照30分鐘，將接枝膜在丙酮中反復超聲，清洗，再用去離子水反復超聲，清洗，晾干；

(2)聚合物接枝膜的水解：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜于70℃下95％乙醇溶液中水解12小時；

(3)預處理液的配制：將十二烷基三甲基溴化銨、聚乙烯醇、檸檬酸溶解在去離子水中，每200毫升的去離子水中溶解十二烷基三甲基溴化銨1.49克，聚乙烯醇0.89克，檸檬酸21.01克溶解；

(4)聚合物膜的預處理：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜在上述預處理液中浸泡60秒，取出晾干；

(5)顯色劑溶液配制：以四氫呋喃為溶劑，配制成雙硫腙濃度為0.1％-0.5％，戊二醛濃度為2％的顯色劑溶液；

(6)浸泡：把(4)中經過預處理的聚合物膜放入上步配制的顯色劑溶液中，常溫，使聚合物膜得到充分浸泡，時間30分鐘，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重復三次。

上述司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐溫包括吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80。

該聚合物基檢測試劑在檢測中的具體應用步驟包括：

(1)待測樣品溶液準備：以pH為8.5的3-(N-嗎啉基)丙磺酸(MOPS)緩沖液為pH調節劑，將含鉛化合物用去離子水配成濃度在1-20ppm間的待測樣品溶液備用；

(2)標準色階制備：以pH為8.5的3-(N-嗎啉基)丙磺酸(MOPS)緩沖液為pH調節劑，將氯化鉛用去離子水配成濃度為10ppm，5ppm，1ppm的標準水溶液，將制備的聚合物膜與不同濃度的標準鉛離子溶液顯色反應，得到不同濃度下的顏色變化，作為標準色階；

(3)檢測：將制備的聚合物基檢測試劑放在白色的背景下，用滴管吸取待測溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反應10-120秒后，與標準色階對照，得到檢測結果。