[發明專利]一種快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110130760.0
• 申請日: 2011-05-19
• 公開（公告）號: CN102788788A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 楊萬泰;吳萬玲;趙京波;馬育紅
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑，其特征在于，聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚合物為基材膜，經表面光接枝在表面覆蓋一層N-乙烯基吡咯烷酮、羥基化的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷納米粒子，并在納米粒子上負載有十二烷基三甲基溴化銨、聚乙烯醇和檸檬酸的混合物，在混合物上負載有雙硫腙和戊二醛顯色劑。

2.權利要求1的一種快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑的制備方法，其特征在于，

(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮為光引發劑，用以N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的水溶液為水相，水相中單體質量濃度為10％-30％，單體與交聯劑的摩爾比為20∶1-30∶1，以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正癸烷為油相，N-乙烯基吡咯烷酮與3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩爾比為1∶1-2∶1，司班與吐溫為表面活性劑，組成反相微乳液，司班與吐溫的質量比為1.5∶1-3∶1，油水質量比為4∶6-7∶3，將聚合物膜在上述微乳液的浸泡下在高壓汞燈下輻照30分鐘，將接枝膜在丙酮中反復超聲，清洗，再用去離子水反復超聲，清洗，晾干；

(2)聚合物接枝膜的水解：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜于70℃下95％乙醇溶液中水解12小時；

(3)預處理液的配制：將十二烷基三甲基溴化銨、聚乙烯醇、檸檬酸溶解在去離子水中，每200毫升的去離子水中溶解十二烷基三甲基溴化銨1.49克，聚乙烯醇0.89克，檸檬酸21.01克溶解；

(4)聚合物膜的預處理：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜在上述預處理液中浸泡60秒，取出晾干；

(5)顯色劑溶液配制：以四氫呋喃為溶劑，配制成雙硫腙濃度為0.1％-0.5％，戊二醛濃度為2％的顯色劑溶液；

(6)浸泡：把(4)中經過預處理的聚合物膜放入上步配制的顯色劑溶液中，常溫，使聚合物膜得到充分浸泡，時間30分鐘，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重復三次。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐溫包括吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80。

4.權利要求1的一種快速檢測重金屬鉛的聚合物基檢測試劑的應用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)待測樣品溶液準備：以pH為8.5的3-(N-嗎啉基)丙磺酸(MOPS)緩沖液為pH調節劑，將含鉛化合物用去離子水配成濃度在1-20ppm間的待測樣品溶液備用；

(2)標準色階制備：以pH為8.5的3-(N-嗎啉基)丙磺酸(MOPS)緩沖液為pH調節劑，將氯化鉛用去離子水配成濃度為10ppm，5ppm，1ppm的標準水溶液，將制備的聚合物膜與不同濃度的標準鉛離子溶液顯色反應，得到不同濃度下的顏色變化，作為標準色階；

(3)檢測：將制備的聚合物基檢測試劑放在白色的背景下，用滴管吸取待測溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反應10-120秒后，與標準色階對照，得到檢測結果。