[發明專利]制備十四烷基葡萄糖苷的方法

有效

• 申請號: 201110130401.5
• 申請日: 2011-05-19
• 公開（公告）號: CN102786557A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 姚干兵;于子洲;董曉紅;許文林;姜海峰
• 申請（專利權）人: 揚州晨化科技集團有限公司
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H1/00;C07H1/06;B01F17/56
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所 32225
• 代理人: 侯雁

技術領域

本發明涉及一種非離子表面活性劑制備的方法，特別涉及一種以葡萄糖和十四醇為原料經過糖液配制、預熱升溫、縮合反應、減壓閃蒸、調節pH值、分子蒸餾脫醇、脫色除雜、調配混合制備十四烷基葡萄糖苷的方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術??????????????

烷基糖苷簡稱APG，由可再生資源天然脂肪醇和葡萄糖合成的，是一種性能較全面的新型非離子表面活性劑，具有非常優良的生態學和毒理學性質以及出眾的物理化學性質和良好的配伍性能，表面張力低，濕潤、去污力強，泡沫豐富而細膩，可與任何類型表面活性劑復配，協同效應明顯，且無毒、無害、無刺激，生物降解性優于現在任何一類表面活性劑，是國際公認的首選“綠色”功能性表面活性劑。烷基糖苷可作為洗發香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗滌液、蔬菜水果清洗劑等日用化工的主要原料；也用在皂粉、無磷洗滌劑、無磷洗衣粉等合成洗滌劑中；亦可作為食品、農藥、硅油的乳化分散劑，殺蟲劑、除草劑的增效劑，農膜防霧劑、塑料助劑；還可用于醫藥、生物工程、消防藥劑、紡織助劑、涂料、感光材料、制革、采油、選礦、橡塑，能源等多種領域，具有廣泛的應用前景。因此，急切需要開發一種制備烷基糖苷的工藝方法和關鍵技術。

十四烷基葡萄糖苷（tetradecyl?glucopyranoside），?分子式為C₂₀H₄₀O₆，分子量為376.53，為白色或淡黃色固體，其軟化點為75℃，分解點為289℃，HLB值為7，溶于水，易溶于堿溶液。

十四醇（Tetradecanol），分子式為C₁₄H₃₀O，分子量為214.39，不溶于水。十四醇是重要的化工原料，主要用于生產十四烷基聚氧乙烯醚琥珀酸單磺酸鈉和十四烷基基聚氧丙烯醚琥珀酸單脂磺酸鈉的主要原料，也可用作有機合成和表面活性劑的原料。

葡萄糖（glucose），分子式為C₆H₁₂O₆，分子量為180，為白色晶體，熔點146℃，其易溶于水，味甜，是自然界廣為存在的一種單糖。葡萄糖廣泛用于食品加工和醫藥化工，還在印染制革工業中用作還原劑，在制鏡工業和熱水瓶膽鍍銀工藝中用作還原劑。

目前工業生產十四烷基葡萄糖苷的方法有兩種，一種是“兩步法”，即先以葡萄糖與丁醇在酸催化下發生糖苷化反應生成丁苷，再用十四醇與丁苷發生轉糖苷化反應，生成十四烷基葡萄糖苷，兩步法的工藝流程繁雜，而且需要額外加入丁醇，大大增加了反應時間和能量消耗，生產成本高，該種生產方法現已基本淘汰。另一種是“一步法”，即以葡萄糖直接和十四醇進行縮合反應，然后經中和、蒸餾和脫色漂白后得到十四烷基葡萄糖苷，該方法是目前制備生產十四烷基葡萄糖苷的主流方法。

以葡萄糖和十四醇為原料通過一步法制備十四烷基葡萄糖苷產品存在的主要問題是：

(1)?由于葡萄糖在十四醇中不溶解，形成固-液兩相，所進行的縮合反應為固-液反應，反應速度慢，反應時間長，而且葡萄糖也容易結塊，使葡萄糖不能完全反應，反應難以進行徹底。

(2)?因為縮合反應時間長，在縮合反應系統中同時存在酸催化劑，容易發生葡萄糖之間脫水縮合反應和葡萄糖脫水，使產物中雜質含高，顏色深。

(3)?目前報道的一步法制備十四烷基葡萄糖苷的方法大多數均采用無水葡萄糖作為原料，而不能采用價廉的葡萄糖，生成成本比較高。

(4)?過程操作、控制困難，生產效率低，收率低。

(5)?脫色采用雙氧水為氧化劑，脫色漂白效果差，脫色穩定性差。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種制備工藝合理方便、生產成本低、制備過程安全可靠、反應徹底、制備產品質量好、收率高的新型制備十四烷基葡萄糖苷的方法。

實現上述目的技術方案是：一種制備十四烷基葡萄糖苷的方法，是以十四醇和葡萄糖為原料制備十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法，所述方法步驟如下:?

(1)?糖液配制:?在攪拌設備中加入水，加入葡萄糖進行溶解，葡萄糖和水的質量比為0.9～1.5:?1.0；

(2)?預熱升溫:?將上一步得到的糖液物料進行加熱升溫至80～110℃，然后保溫；

(3)?縮合反應:?將上述預熱升溫好的糖液和經預熱升溫至140～220℃的醇酸混合物料分別通過高壓泵打入縮合反應器中，發生脫水縮合反應，醇酸混合物料為十四醇和催化劑酸；