[發明專利]制備十四烷基葡萄糖苷的方法有效
| 申請號: | 201110130401.5 | 申請日: | 2011-05-19 |
| 公開(公告)號: | CN102786557A | 公開(公告)日: | 2012-11-21 |
| 發明(設計)人: | 姚干兵;于子洲;董曉紅;許文林;姜海峰 | 申請(專利權)人: | 揚州晨化科技集團有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/04 | 分類號: | C07H15/04;C07H1/00;C07H1/06;B01F17/56 |
| 代理公司: | 常州市科誼專利代理事務所 32225 | 代理人: | 侯雁 |
| 地址: | 225803 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 十四 烷基 葡萄 糖苷 方法 | ||
1.一種制備十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖為原料制備十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,其特征在于所述方法步驟如下:?
(1)?糖液配制:?在攪拌設備中加入水,加入葡萄糖進行溶解,葡萄糖和水的質量比為0.9~1.5:?1.0;
(2)?預熱升溫:?將上一步得到的糖液物料進行加熱升溫至80~110℃,然后保溫;
(3)?縮合反應:?將上述預熱升溫好的糖液和經預熱升溫至140~220℃的醇酸混合物料分別通過高壓泵打入縮合反應器中,發生脫水縮合反應,醇酸混合物料為十四醇和催化劑酸;
(4)?減壓閃蒸:?上一步得到的物料直接進入減壓閃蒸設備中,進一步進行糖苷化反應,氣相產物經冷凝回收再利用,液態產物溶于十四醇中形成均相溶液進入下一步;
(5)?調節pH值:?將上一步得到的物料降溫至80~90℃,向其中加入無機堿進行中和處理,調節pH值為8~10;
(6)?固-液分離:?將上一步得到的物料經固-液分離,液相進入下一步,固相進行處理后作為第一步配置糖液的原料使用;
(7)?分子蒸餾脫醇:將上一步得到的液相物料放入分子蒸餾脫醇設備中進行脫醇,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,進入下一步進行后處理,十四醇直接返回作為第三步的原料使用;
(8)?脫色除雜:?將上一步得到的物料放入電化學反應器中進行電化學氧化-還原脫色除雜;
(9)?調配混合:?將上一步得到的物料放入調配混合設備中,向其中加入清水,配制成十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
2.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第三步縮合反應的操作溫度為150℃~220℃。
3.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第三步縮合反應中的縮合反應器為噴射流化學反應器、撞擊流化學反應器、平推流化學反應器、管式化學反應器或靜態混合器中的任意一種。
4.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第三步中所述的催化劑酸為硫酸、鹽酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、對甲苯磺酸、烷基萘磺酸中的任一種。
5.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第三步縮合反應中,葡萄糖:?十四醇:?催化劑酸的質量比為1:?2~8:?0.01~0.03。
6.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第五步pH值調節中所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種。
7.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第七步分子蒸餾脫醇中,揮發面溫度為140~160℃。
8.根據權利要求1所述制備十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于:?第八步脫色除雜的電化學反應器為平模板型電化學反應器、固定床電化學反應器或流化床電化學反應器中的任一種。
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