[發明專利]螯合型離子液體及其制備純化方法

無效

• 申請號: 201110119183.5
• 申請日: 2011-05-10
• 公開（公告）號: CN102304054A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 李浩然;張鵬飛;王從敏
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/68;C07C49/92;C07C45/77;C07F9/54;C07D233/58;C07D213/20
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

1.一種螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征是，該方法的步驟如下：

（1）、將β－二酮(R₅-acac)與無機堿在有機溶劑中發生中和反應，反應結束后加入二價金屬氯化物﹑溴化物、硫酸鹽或硝酸鹽中的一種進行配位反應，然后加入含下列各通式中陽離子的氯化鹽﹑溴化鹽﹑硫酸鹽﹑硝酸鹽中的一種，通過過濾，旋干溶劑得到粗產品；

（2）、將得到的粗產品溶于有機溶劑，然后加入等體積的水，振蕩3-10分鐘，靜止分層，分液去掉水層，重復以上步驟3-5次，收集富離子液體相，利用旋轉蒸發儀除掉有機溶劑，所得產品真空干燥24小時即得到純化的螯合型離子液體。

2.根據權利要求1所述的螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征在于，所述的螯合型離子液體通式為：

通式Ⅰ:?[AR₁R₂R₃R₄][M?(R₅-acac)₃]?

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其中A?R₁R₂R₃R₄為季胺或者季膦陽離子，A為N或者P，R₁為C₁-C₈的脂肪烴，R₂，R₃和R₄獨立的取自C₄-C₁₆的脂肪烴，R₅為C₁-C₆的飽和脂肪烴，C₁-C₆的含氟飽和脂肪烴，苯基，2-呋喃基中的一種.?M為Cu²⁺，Ni²⁺，Co²⁺，Mn²⁺，Cr²⁺，Zn²⁺，Fe²⁺中的一種，[M?(R₅-acac)₃]-為螯合型陰離子與金屬配位形成的絡合陰離子?(同通式Ⅰ)；

通式Ⅱ:?[R₆-Py]?[M?(R₅-acac)₃]

其中R₆為C₁-C₁₆的脂肪烴，Py為吡啶，吡咯，六氫吡啶，四氫吡咯，吡咯啉，吲哚，咔唑，喹啉，吖啶中的一種，[M?(R₅-acac)₃]-為螯合型陰離子與金屬配位形成的絡合陰離子?(同通式Ⅰ)；

通式Ⅲ:?[R₇R₈-Im][?M?(R₅-acac)₃]

其中R₇為C₁-C₁₆的脂肪烴，R₈為C₄-C₁₆的脂肪烴，Im為咪唑，[M?(R₅-acac)₃]-為螯合型陰離子與金屬配位形成的絡合陰離子?(同通式Ⅰ)。

3.根據權利要求1所述的螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征在于使用的無機堿是氫氧化鈉﹑碳酸鈉﹑氫氧化鉀﹑氨水﹑碳酸鉀中的一種。

4.根據權利要求1所述的螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征在于反應溶劑是丙酮、乙醇、苯乙腈、乙酸乙酯、乙腈、苯基三氯甲烷、二甲基甲酰胺、三氯甲烷、甲苯中的一種或兩種。

5.根據權利要求1所述的螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征在于溶解粗產品的溶劑是乙醚或者乙酸乙酯。

6.?根據權利要求1所述的螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征在于反應溫度為0℃-100℃。

7.根據權利要求1所述的螯合型離子液體及其制備純化方法，其特征在于反應時間為0.5-72小時。