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[發明專利]一種L型沸石/高聚物發光材料及其制備方法無效

專利信息
申請號: 201110117458.1 申請日: 2011-05-09
公開(公告)號: CN102260494A 公開(公告)日: 2011-11-30
發明(設計)人: 李煥榮;丁艷霞 申請(專利權)人: 河北工業大學
主分類號: C09K11/06 分類號: C09K11/06;C08F292/00;C08F220/14;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34
代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 代理人: 趙鳳英
地址: 300401 天*** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 型沸石 高聚物 發光 材料 及其 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種沸石/高聚物發光材料,其特征為該材料由沸石、稀土離子(Ln3+)、有機配體和高分子組成;其配比為:0.0025-0.25mmol稀土離子/100mg沸石/8mg有機配體,質量比沸石-稀土有機配合物∶高分子=1~5∶100;

所述的沸石為L型納米沸石;所述的稀土離子為(Ln3+):Eu3+、Er3+、Nd3+、Tb3+和Sm3+中的一種或多種混合物。

2.如權利要求1所述的沸石/高聚物發光材料,其特征為所述的有機配體為2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、鄰菲啰啉(phen)、2,2’-聯吡啶(Bipy)、2,6-吡啶二羧酸(DPA)、和β-萘酰三氟丙酮(NTA)中的一種或多種混合物。

3.如權利要求1所述的沸石/高聚物發光材料,其特征為高分子為甲基丙烯酸甲酯(MMA)。

4.如權利要求1所述的沸石/高聚物發光材料的制備方法,其特征為步驟如下:

(1)按照0.0025-0.25mmol稀土離子/100mg沸石的配比稱取L型沸石和0.1mol/L?LnCl3溶液,混合之后,在60-100℃下進行反應,反應24h后洗滌所得產物,將洗滌后的產物干燥,得到交換有稀土離子的沸石;

(2)將由步驟(1)得到的沸石與有機配體混合,其質量比為沸石∶有機配體=100∶8,研磨后裝入反應器中80℃抽真空2h,升溫至100-120℃后恒溫加熱48h,然后取出產物,洗滌后干燥12h,得到沸石-稀土有機配合物;

(3)將步驟(2)得到的沸石-稀土有機配合物分散到甲苯中,再加入表面修飾劑;其配比為100mg沸石-稀土有機配合物/4mL甲苯;每mL甲苯加0.1mL表面修飾劑;于115℃恒溫加熱回流20h后,將產物離心洗滌后干燥24h;

(4)將步驟(3)得到的表面修飾的沸石-稀土有機配合物與甲基丙烯酸甲酯單體和引發劑混合,按照質量比:表面修飾的沸石-稀土有機配合物∶甲基丙烯酸甲酯∶引發劑=1~5∶100∶0.05的比例,60℃下共聚24小時,得到產品。

5.如權利要求1所述的沸石/高聚物發光材料的制備方法,其特征所述的表面修飾劑為甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷(MATMS)或乙烯基三乙氧硅烷(VTES)。

6.如權利要求1所述的沸石/高聚物發光材料的制備方法,其特征所述的引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)。

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