[發(fā)明專利]聚異丁烯中氯離子檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110116339.4
• 申請日: 2011-05-06
• 公開（公告）號: CN102253101B
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毅鴻;朱慶增;楊明哲;李春曉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東鴻瑞石油化工有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 濟(jì)南誠智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 馬祥明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鹵元素的檢測方法，特別是聚烯烴中氯元素的檢測方法。

背景技術(shù)

氯元素存在于許多聚合物材料中。對于氯離子的檢測，但大都集中在水 溶液中氯離子的檢測。如鍋爐水中氯離子檢測；堿性水溶液中氯離子檢測； 石灰漿液中氯離子檢測；飲用水中氯離子檢測，和污水中氯離子檢測等。 方法主要有電導(dǎo)率測定法、電位滴定法、常規(guī)化學(xué)滴定法、離子光度計(jì)法 以及離子色譜法。上述諸多方法中，待測樣品均為氯元素以離子狀態(tài)存在 的溶液。對于膠狀物的聚異丁烯聚合物，不能直接采用上述方法，需要先 把聚異丁烯中氯離子分離提取出來。傳統(tǒng)的溶解萃取等方法不適合于聚異 丁烯，因?yàn)槁入x子吸附、包覆在有機(jī)聚合物大分子中，無法用水直接溶解 或萃取出來。

有機(jī)物中氯離子的檢測也有專利報(bào)導(dǎo)，如有機(jī)胺中氯離子檢測，平整液 中氯離子檢測等。專利文獻(xiàn)CN101587093中，提供了涉及氯離子含量測定 方法，尤其涉及堿性溶液中的氯離子含量測定方法。該發(fā)明濕平整液氯離 子含量測定方法的建立主要采用了煅燒的方法使得束縛氯離子的有機(jī)胺 類物質(zhì)碳化，形成可溶性的無機(jī)物，致使氯離子游離出來，從而利用電位 滴定法測得。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種聚異丁烯氯離子檢測方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：(1)聚異丁烯預(yù)處理：取3.0～8.0g聚異丁烯 樣品，在液氮中低溫脆化，溫度在-120～-170℃，采用研缽將樣品研碎成 粒徑100～200μm的顆粒；

(2)燃燒：稱取0.02～2.00g研碎的聚異丁烯樣品，放入氧燃燒瓶中 的鉑籃燃燒室，氧燃燒瓶內(nèi)事先加入5.0～50.0mL吸收液，旋緊氧燃燒瓶 螺旋帽，連接氧氣鋼瓶，以1.0～5.0L/min的流速通氧氣2.0min，當(dāng)氧燃 燒瓶中充滿氧氣后，迅速斷開通氧系統(tǒng)，將盛有樣品的氧燃燒瓶放入燃燒 裝置內(nèi)，關(guān)閉燃燒裝置門，按下開關(guān)，光源會(huì)持續(xù)工作5～20秒鐘，引燃 并燃燒完全樣品。

(3)收集吸收液：取出氧燃燒瓶，反復(fù)搖晃，使氧燃燒瓶內(nèi)壁上的離 子完全溶于吸收液，靜置一段時(shí)間，緩慢擰開螺旋塞，將吸收液轉(zhuǎn)移到燒 杯中，用水徹底沖洗氧燃燒瓶，洗滌液并入燒杯中，使總體積在20mL。

(4)滴定：安裝好滴定裝置，將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液加入滴定管中， 在盛有吸收液的燒杯中放磁子，燒杯放在磁力攪拌器上，

a.將電極插入被測溶液中，即可讀取電極電位E(mV)值，

b.調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示終點(diǎn)電位為設(shè)定值，終點(diǎn)電位選定 后，“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng)，

c.終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后，打開攪拌器電源，調(diào)解轉(zhuǎn)速使 攪拌從慢速加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速，

d.按下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴液快速滴下，在接近 終點(diǎn)時(shí)，滴定減慢，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定燈不再閃亮，終點(diǎn)燈亮，滴定結(jié)束，

e.滴定過程中，記錄滴定管中液體體積讀數(shù)V(mL)以及對應(yīng)的E 值。接近終點(diǎn)時(shí)，每加入0.1mL硝酸銀溶液，記下其相應(yīng)E值，

以相同條件做平行試驗(yàn)及空白試驗(yàn)。

氯的質(zhì)量百分含量W_Cl的計(jì)算

氯的質(zhì)量百分含量W_Cl按(1)計(jì)算：

WCl(%)=(V1-V0)×c×35.45m×100...(1)]]>

式中：V₁-滴定至終點(diǎn)所需硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；