[發明專利]聚異丁烯中氯離子檢測方法

有效

• 申請號: 201110116339.4
• 申請日: 2011-05-06
• 公開（公告）號: CN102253101B
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 張毅鴻;朱慶增;楊明哲;李春曉
• 申請（專利權）人: 山東鴻瑞石油化工有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 馬祥明

1.一種聚異丁烯中氯離子檢測方法，其特征是：

(1)聚異丁烯預處理：取3.0～8.0g聚異丁烯樣品，在液氮中低溫脆 化，溫度在-120～-170℃，采用研缽將樣品研碎成粒徑100～200μm的顆 粒；

(2)燃燒：稱取0.02～2.00g研碎的聚異丁烯樣品，放入氧燃燒瓶中的 鉑籃燃燒室，氧燃燒瓶內事先加入5.0～50.0mL吸收液，旋緊氧燃燒瓶螺 旋帽，連接氧氣鋼瓶，以1.0～5.0L/min的流速通氧氣2.0min，當氧燃燒 瓶中充滿氧氣后，迅速斷開通氧系統，將盛有樣品的氧燃燒瓶放入燃燒裝 置內，關閉燃燒裝置門，按下開關，光源會持續工作5～20秒鐘，引燃并 燃燒完全樣品；

(3)收集吸收液：取出氧燃燒瓶，反復搖晃，使氧燃燒瓶內壁上的離 子完全溶于吸收液，靜置一段時間，緩慢擰開螺旋塞，將吸收液轉移到燒 杯中，用水徹底沖洗氧燃燒瓶，洗滌液并入燒杯中，使總體積在20mL；

(4)電位滴定：安裝好滴定裝置，將硝酸銀標準滴定溶液加入滴定管 中，在盛有吸收液的燒杯中放磁子，燒杯放在磁力攪拌器上；

a.將電極插入被測溶液中，即可讀取電極電位E值，E的單位為mV，

b.調節“終點電位”旋鈕，使顯示終點電位為設定值，終點電位選定 后，“終點電位”旋鈕不可再動，

c.終點電位和預控點電位設定好后，打開攪拌器電源，調解轉速使 攪拌從慢速加快至適當轉速，

d.按下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴液快速滴下，在接近 終點時，滴定減慢，到達終點時，滴定燈不再閃亮，終點燈亮，滴定結束，

e.滴定過程中，記錄滴定管中液體體積讀數V以及對應的E值，V 的單位為mL，接近終點時，每加入0.1mL硝酸銀溶液，記下其相應E值，

以相同條件做平行試驗及空白試驗，

氯的質量百分含量WC1按式(1)計算：

WCl(%)=(V1-V0)×c×35.45m×100---(1)]]>

式(1)中：V₁-滴定至終點所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

V₀-滴定空白所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

c-硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；

m-試樣的質量，mg。

2.由權利要求1所述的聚異丁烯中氯離子檢測方法，其特征在于：所 述的吸收液為水或堿液。

3.由權利要求1所述的聚異丁烯中氯離子檢測方法，其特征在于：所述 的硝酸銀標準滴定溶液的濃度c＝0.02mol/L，其制備方法是：

配制ρ＝1.84g/mL的硫酸，

配制0.02mol/L氯化鈉基準溶液：稱取1.17g基準氯化鈉，溶于水 中，用水稀釋至1000mL，

配制硝酸銀標準滴定溶液：將一定量的硝酸銀溶解于1.0L水中，搖 勻，溶液保存于棕色瓶中；

標定硝酸銀標準滴定溶液：準確量取5.0mL氯化鈉溶液于燒杯中， 用水稀釋至25.0mL，加2滴硫酸，放入磁子，在攪拌器上，進行自動電 位滴定，繪出毫伏讀數E₂對硝酸銀標準滴定溶液體積V₂的曲線， ΔE₂/ΔV₂-V₂曲線最高點對應于滴定終點時所消耗滴定劑的體積，重復測 定一次；

按式(2)計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度C：

C=m2×5V2×0.05844×1000---(2)]]>

式(2)中：C-硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；

m₂-氯化鈉的質量，g；

V₂-滴定終點消耗硝酸銀標準滴定溶液體積，mL；

硝酸銀標準滴定溶液沖稀10倍，用于步驟(4)中的電位滴定。