[發明專利]青蒿素綠色提取工藝

有效

• 申請號: 201110114772.4
• 申請日: 2011-05-05
• 公開（公告）號: CN102219790A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 黃盛群;劉無垢;黃宗延;覃華興;孔雪萍
• 申請（專利權）人: 廣西仙草堂制藥有限責任公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 梁春芬

技術領域

本發明涉及藥物生產領域，特別是一種青蒿素的提取工藝。

背景技術

青蒿素（artemisin）是從藥用植物黃花蒿（artemisia?annua?L.）中提取的青蒿素類藥物，為含有過氧化基團的倍半萜內酯化合物，是我國唯一得到國際認可的按西藥研制的中草藥提取物，是世界衛生組織（WHO）明確規定取代奎寧的抗瘧疾原料藥。我國的青蒿素產銷量占全球產銷量的90%以上，中國的提取技術也就代表著世界水平。

目前國內黃花蒿中提取青蒿素的工藝主要是傳統的有機溶媒提取分離法，即采用有機溶劑如乙醇，丙酮、汽油等對黃花蒿進行提取得到提取液浸膏后，再經過大孔樹脂或硅膠柱分離結晶得到青蒿素純品，該技術工藝簡單成熟，國內絕大多數青蒿素生產企業都沿用這種經典的提取方法。其主要的缺點是提取時間長，提取率低，溶媒、能源消耗大，環境污染大等。由于該法的大生產應用始于2004年，至今不到十年時間，因而改進的空間很大。

超臨界二氧化碳萃取法也稱綠色提取法，該法廣泛地用于香料的提取，具有環境良好、操作安全、不存在有害物殘留、產品品質高且能保持固有氣味等特點。進入90年代后，超臨界二氧化碳萃取技術開始運用于從藥用植物中提取藥用有效成分等，據報導我國在青蒿素的超臨界流體萃取也有研究，但終因此法存在設備投入大，生產能力低、運行成本高，沒有市場競爭力的缺點，在國內外至今尚沒有一家企業進行過大規模的工業生產。

發明內容

本發明的目的提供一種節能、降耗、清潔、大幅減少廢棄物排放、成本低適合大規模工業生產的青蒿素綠色提取工藝。

為達到上述發明目的本發明采用的技術方案是：一種青蒿素綠色提取工藝，該提取工藝包括以下步驟：（1）原料干燥處理：將青蒿原料投入到微波節能干燥設備中進行干燥處理，干燥過程中微波節能干燥設備的溫度設置為45-65℃，干燥處理時間為25-35分鐘，至青蒿原料水分降為5-7%時，取出青蒿原料裝袋，入庫保存；

（2）青蒿素的初制：將步驟（1）中干燥處理后的青蒿原料投入到提取罐中，關閉提取罐的投料口,打開提取罐的進油閥向提取罐中加入石油醚，加熱逆流提取，溫度控制在55-75℃范圍內，將逆流提取液放出提取罐后,將提取液靜置，待逆流提取液中的雜沉淀后取上清液使其通過硅膠柱，硅膠柱飽和后再用石油醚洗脫硅膠柱，收集從硅膠柱中脫洗出來的含青蒿素流份并將其放到濃縮罐中濃縮，至濃縮罐中有晶體析出時，將濃縮液放至結晶罐中結晶15-20小時，結晶時結晶罐用冷卻水強制冷卻保持結晶溫度控制在20℃-30℃，結晶完成后將濃縮罐中的母液濾掉后得到晶體，將晶體干燥即得青蒿素粗品；

（3）青蒿素的精制：將步驟（2）中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-75倍93-95%乙醇溶解后靜置，取上清液精密過濾，濾液放在濃縮罐中濃縮至原體積的1/3-3/4后，將濃縮液放到結晶罐中，靜置在常溫下自然結晶15-20小時，結晶完成后將母液抽濾掉后得到晶體，晶體經真空干燥處理后得到青蒿素精品。

其中從步驟（3）中抽濾出的母液再次濃縮至其體積的1/3-3/4后，再靜置在常溫下自然結晶15-20小時，同樣方法處理母液三至四次，所得晶體為青蒿素粗品，青蒿素粗品再通過步驟（3）處理得到青蒿素精品。

其中在步驟（2）中取上清液通過硅膠柱時，流出硅膠柱的流份，不含雜質的部分直接回溶劑庫存再用，含雜質的部分通過濃縮回收石油醚后，所得濃縮液為含青蒿油及青蒿蠟的物料A；洗脫硅膠柱過程中還收集從硅膠柱中流出的含雜質、不含青蒿素成份的那部分流份，通過濃縮回收石油醚后，所得濃縮液為含青蒿油及青蒿蠟的物料B。

其中在步驟（3）之后還包括步驟（4）廢棄物回收利用：將步驟（2）濾出的母液及所得含青蒿油及青蒿蠟物料A和物料B收集置于提取罐中加熱到60-75℃，由與提取罐連接的裝置回收氣化的石油醚，剩余母液再通過水蒸汽蒸餾，由與提取罐連接的裝置回收氣化的青蒿油，冷卻并收集提取罐中剩余的物質青蒿蠟。

其中在步驟（2）中加熱逆流提取需進行3次，第一次提取時間為2-3小時，第二次提取時間為1-2小時，第三次提取時間為0.5-1小時。

其中在步驟（2）中將逆流提取液及溶劑油放出提取罐后，還包括有以下工藝：關閉放油閥，打開提取罐的沖蒸閥對青蒿渣進行沖蒸,待青蒿渣內的石油醚完全揮發回收后,將青蒿渣排出提取罐外。

其中在步驟（2）中用于洗脫硅膠柱的石油醚含3%-8%乙酸乙酯。

其中在步驟（2）中用石油醚洗脫硅膠柱后，還包括用回收的熱水清洗硅膠柱的工藝。