[發明專利]青蒿素綠色提取工藝

有效

• 申請號: 201110114772.4
• 申請日: 2011-05-05
• 公開（公告）號: CN102219790A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 黃盛群;劉無垢;黃宗延;覃華興;孔雪萍
• 申請（專利權）人: 廣西仙草堂制藥有限責任公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 梁春芬

1.一種青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，該提取工藝包括以下步驟：

（1）原料干燥處理：將青蒿原料投入到微波節能干燥設備中進行干燥處理，干燥過程中微波節能干燥設備的溫度設置為45-65℃，干燥處理時間為25-35分鐘，至青蒿原料水分降為5-7%時，取出青蒿原料裝袋，入庫保存；

（2）青蒿素的初制：將步驟（1）中干燥處理后的青蒿原料投入到提取罐中，關閉提取罐的投料口,打開提取罐的進油閥向提取罐中加入石油醚，加熱逆流提取，溫度控制在55-75℃范圍內，將逆流提取液放出提取罐后,將提取液靜置，待逆流提取液中的雜沉淀后取上清液使其通過硅膠柱，硅膠柱飽和后再用石油醚洗脫硅膠柱，收集從硅膠柱中脫洗出來的含青蒿素流份并將其放到濃縮罐中濃縮，至濃縮罐中有晶體析出時，將濃縮液放至結晶罐中結晶15-20小時，結晶時結晶罐用冷卻水強制冷卻保持結晶溫度控制在20℃-30℃，結晶完成后將濃縮罐中的母液濾掉后得到晶體，將晶體干燥即得青蒿素粗品；

（3）青蒿素的精制：將步驟（2）中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-75倍93-95%乙醇溶解后靜置，取上清液精密過濾，濾液放在濃縮罐中濃縮至原體積的1/3-3/4后，將濃縮液放到結晶罐中，靜置在常溫下自然結晶15-20小時，結晶完成后將母液抽濾掉后得到晶體，晶體經真空干燥處理后得到青蒿素精品。

2.如權利要求1所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，從步驟（3）中抽濾出的母液再次濃縮至其體積的1/3-3/4后，再靜置在常溫下自然結晶15-20小時，同樣方法處理母液三至四次，所得晶體為青蒿素粗品，青蒿素粗品再通過步驟（3）處理得到青蒿素精品。

3.如權利要求1所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，在步驟（2）中取上清液通過硅膠柱時，流出硅膠柱的流份，不含雜質的部分直接回溶劑庫存再用，含雜質的部分通過濃縮回收石油醚后，所得濃縮液為含青蒿油及青蒿蠟的物料A；洗脫硅膠柱過程中還收集從硅膠柱中流出的含雜質、不含青蒿素成份的那部分流份，通過濃縮回收石油醚后，所得濃縮液為含青蒿油及青蒿蠟的物料B。

4.如權利要求3所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，在步驟（3）之后還包括步驟（4）廢棄物回收利用：將步驟（2）濾出的母液及所得含青蒿油及青蒿蠟物料A和物料B收集置于提取罐中加熱到60-75℃，由與提取罐連接的裝置回收氣化的石油醚，剩余母液再通過水蒸汽蒸餾，由與提取罐連接的裝置回收氣化的青蒿油，冷卻并收集提取罐中剩余的物質青蒿蠟。

5.如權利要求1所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，在步驟（2）中加熱逆流提取需進行3次，第一次提取時間為2-3小時，第二次提取時間為1-2小時，第三次提取時間為0.5-1小時。

6.如權利要求1所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，在步驟（2）中將逆流提取液及溶劑油放出提取罐后，還包括有以下工藝：關閉放油閥，打開提取罐的沖蒸閥對青蒿渣進行沖蒸,待青蒿渣內的石油醚完全揮發回收后,將青蒿渣排出提取罐外。

7.如權利要求1所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，在步驟（2）中用于洗脫硅膠柱的石油醚含3%-8%乙酸乙酯。

8.如權利要求1所述的青蒿素綠色提取工藝，其特征在于，在步驟（2）中用石油醚洗脫硅膠柱后，還包括用回收的熱水清洗硅膠柱的工藝。