[發明專利]對火案現場助燃劑中碳氫化合物及硫化物燃燒殘留物同步分析方法

無效

• 申請號: 201110114342.2
• 申請日: 2011-05-05
• 公開（公告）號: CN102253149A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 丁軍凱;宋鳴;李杰敏;吳迪;趙海雨
• 申請（專利權）人: 遼寧省刑事科學技術研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/78
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 張述學

技術領域

本發明涉及火案現場放火所用汽油、煤油、柴油助燃劑中系列碳氫化合物類，包括直鏈烴類、芳香烴類及系列噻吩類硫化物同步分析的鑒定方法，屬于微量物證理化分析助燃劑鑒定技術法庭科學領域，主要用于犯罪現場放火案助燃劑燃燒殘留物種類的分析鑒定。

背景技術

目前，對火案現場助燃劑的傳統分析手段主要是：氣相色譜法（Gas?chromatography,GC）；氣相色譜質譜聯用法（Gas?chromatography–mass?spectrometry,GC/MS）和液相色譜質譜法（Liquid?chromatography–mass?spectrometry,LC/MS）等。但是由于它們只能對石油制品中的碳氫化合物（包括直鏈烴類，芳香烴類，烯烴類等）進行分析，因此，常常受到火場環境材高分子材料熱分解產物：直鏈烴類，芳香烴類，烯烴類化合物等的干擾而難以得出明確結論。

因此，研究開發一種對汽油、煤油、柴油助燃劑現場殘留物有效檢驗的新方法，已是我國法庭科學領域發展的當務之急。

石油中含有大量硫化物，這些硫化物往往會對石油制品的應用產生嚴重危害。因此石油制品加工過程中都要經過脫硫工藝處理，來保證石油制品的質量。但市售的汽油、煤油、柴油中還會殘留一些硫化物，主要為噻吩類化合物。

目前在國內石油化工領域，楊海鷹和楊永壇等在“氣相色譜在石油化工中的應用”，“?國內石化分析中的氣相色譜技術進展”，“?催化裂解汽油中硫化物類型分布的氣相色譜-硫化學發光檢測的方法研究”，“?氣相色譜-原子發射光譜聯用技術及其在石油分析中的應用”等論著或論文中有所報道，涉及內容主要包括成品油類硫化物質量監控及脫硫工藝的改進等方面研究工作。

國外有關工作,1986年，Bradley報道了“Determination?of?sulfur?compound?distribution?in?petroleum?by?gas?chromatography?with?a?flame?photometric?detector”測定石油產品中硫化物的分布范圍工作，以后Quimby報道了“Fast?analysis?of?oxygen?and?sulfur?compounds?in?gasoline?by?GC-AED”及Stumpf報道了“Detailed?analysis?of?sulfur?compounds?in?gasoline?range?petroleum?products?with?high-resolution?gas?chromatography-atomic?emission?detection?using?group-selective?chemical?treatment”分別采用氣相色譜-原子發射光譜聯用技術對汽油中的硫化物進行了分析。

但應用SPME-GC/MS/PFPD同步測定分析方法對石油制品中系列碳氫化合物和硫化物的分析報道，國內外還未見報道。法庭科學領域應用SPME-GC/MS/PFPD同步測定火案現場助燃劑中系列碳氫化合物和硫化物的方法，國內外均未見相關報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的問題,提供一種對火案現場助燃劑中碳氫化合物及硫化物燃燒殘留物同步分析方法,實現助燃劑中的這些硫化物在火案現場中，很少受到干擾和影響，能充分利用石油制品中殘留的特殊的硫化物標記物，采用硫化物專屬儀器分析檢測器：脈沖式火焰光度檢測器法來鑒別分析，并同時結合GC/MS法對烴類、芳香烴類分析，構建氣相色譜-質譜-脈沖式火焰光度檢測器同步分析方法，很容易鑒別助燃劑種類，并有效解決受干擾物干擾難于明確結論的難題。

本發明主要涉及火案現場所用汽油、煤油、柴油助燃劑實施放火后助燃劑燃燒殘留物的種類鑒定，其技術方案如下：

首先將火案現場提取到的檢材放入頂空采樣儀內進行固相微萃取。然后將萃取到的組分在氣質聯用儀上進行熱解析，組分混合物在氣相色譜柱內分離，并在色譜柱末端通過一個同步分流器，將分離開來的組分一分為二同步送入質譜檢測器（EI源）和脈沖式火焰光度檢測器（PFPD），同時得到碳氫化合物和硫化物分析結果。

本發明方法步驟如下：

（1）火案現場汽油、煤油、柴油燃燒殘留物檢材的提取

汽油、煤油、柴油燃燒殘留物檢材取自火案現場放火點附近各種不同燃燒載體，包括各種高分子裝飾材料、紡織品、木制品、泥土、建筑物品等。

（2）固相微萃取（SPME）