[發明專利]對火案現場助燃劑中碳氫化合物及硫化物燃燒殘留物同步分析方法無效
| 申請號: | 201110114342.2 | 申請日: | 2011-05-05 |
| 公開(公告)號: | CN102253149A | 公開(公告)日: | 2011-11-23 |
| 發明(設計)人: | 丁軍凱;宋鳴;李杰敏;吳迪;趙海雨 | 申請(專利權)人: | 遼寧省刑事科學技術研究所 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/78 |
| 代理公司: | 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101 | 代理人: | 張述學 |
| 地址: | 遼寧省沈*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 對火 現場 助燃劑 碳氫化合物 硫化物 燃燒 殘留物 同步 分析 方法 | ||
1.一種對火案現場助燃劑中碳氫化合物及硫化物燃燒殘留物同步分析方法,其特征是步驟如下:
(1)火案現場燃燒殘留物檢材的提取:
對火案現場放火點附近的汽油、煤油或柴油燃燒的不同載體燃燒殘留物提取檢材;
(2)固相微萃取:
根據現場燃燒狀態,將上述檢材10~500克,放入大體積頂空采樣儀內,進行固相微萃取,萃取溫度設定35~45℃,萃取時間設定25~40分鐘;
(3)氣相色譜質譜聯用儀分析:
首先將萃取到的混合組分在氣相色譜質譜聯用儀進樣口處插入,然后推下萃取頭,進行熱解析,然后經色譜柱將萃取混合物分離,將分離后的組分一分為二分別送入氣相色譜質譜聯用儀的質譜檢測器和脈式火焰光度計檢測器中同時進行測定;
氣相色譜質譜聯用儀分析條件為:
金屬或石英毛細管色譜柱,色譜柱固定液為5%二苯基聚二甲基硅氧烷,色譜柱柱長為30m,柱內徑為0.25mm,固定液膜厚為0.25um,柱溫起始溫度:40℃,恒溫4min,然后以每分鐘8℃升至100℃,恒溫2min,再以每分鐘12℃升至270℃,恒溫10min;脈沖式火焰光度計檢測器溫度250℃;進樣口溫度:280℃;EI離子源;溶劑延遲1.5?min;電離電壓70?ev?;掃描范圍40-400amu;
(4)分析結果判定:
經氣相色譜質譜聯用儀分析測定,得到汽油類、煤油類和柴油類碳氫化合物及噻吩類硫化物分布數據,根據測定的5種硫化物標品數據,確定10種特征硫化物在汽油、煤油、柴油中的分布數據,從而鑒別確定助燃劑種類。
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