[發明專利]N7-鳥嘌呤烷化物的制備方法

無效

• 申請號: 201110114010.4
• 申請日: 2011-05-04
• 公開（公告）號: CN102276610A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 趙麗嬌;許潔;宋秀慶;白寶清;鐘儒剛
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C07D473/18
• 分類號: C07D473/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張燕慧

1.一種N⁷-鳥嘌呤烷化物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將2’-脫氧鳥苷1～3mmol溶于有機溶劑，超聲1～2min；

(2)待2’-脫氧鳥苷完全溶解后，加入烷化劑碘乙烷、環氧乙烷、1-溴-2-氯乙烷、3-溴丙烯或1，2-二溴乙烷，2’-脫氧鳥苷與烷化劑的摩爾比為1∶2～15，控制反應溫度在15～50℃，反應0.5～96h；

(3)反應完畢后，控制溫度在15～40℃進行減壓蒸餾，除去溶劑；

(4)將得到的粗產品用硅膠柱層析法進行分離純化，用乙酸乙酯∶石油醚(體積比)＝10～20∶1洗脫液洗脫，再用乙酸乙酯∶無水甲醇(體積比)＝10～20∶1洗脫液洗脫，即可得到式(I)所示化合物，

其中R表示-CH₂CH₃、-CH₂CH₂OH、-CH₂CH₂Cl、-CH₂CH＝CH₂或-CH₂CH₂Br。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于上述步驟(2)中2’-脫氧鳥苷與烷化劑的摩爾比為1∶5～10。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于上述步驟(2)中反應溫度為25～37℃。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于上述步驟(2)中反應時間為1～72h。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于上述步驟(3)中減壓蒸餾溫度為23～35℃。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于上述步驟(1)中所述有機溶劑為二甲基亞砜、冰醋酸或二甲基乙酰胺。

7.根據權利要求1的方法，其特征在于上述步驟(4)中用乙酸乙酯∶石油醚(體積比)＝12～18∶1洗脫液洗脫，再用乙酸乙酯∶無水甲醇(體積比)＝12～18∶1洗脫液洗脫。