[發(fā)明專利]一種1,6-己二醇改性的熱收縮膜用聚酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110108938.1 | 申請日： | 2011-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN102757550A | 公開（公告）日： | 2012-10-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 史君;夏秀麗;陳穎;張培華;張野;馬城華;于春江;吳傳祥;劉元勝;楊旭 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G63/183 | 分類號： | C08G63/183;C08G63/85;C08G63/83;C08G63/82;C08L67/02 |
| 代理公司： | 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013 | 代理人： | 謝小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 己二醇 改性 收縮 聚酯 制備 方法 | ||
1.一種6-己二醇改性的熱收縮膜共聚酯的制備方法，其特征在于：
(1)酯化反應(yīng)
將精對苯二甲酸、乙二醇和1，6-己二醇加入到反應(yīng)釜內(nèi)，精對苯二甲酸與乙二醇和1，6-己二醇摩爾數(shù)之和的摩爾比為1∶1.0～1.8，乙二醇和1，6-己二醇的摩爾比為40∶60～90∶10；加入復(fù)配催化劑，在0.25-0.30MPa，205～285℃溫度下進行酯化反應(yīng)，脫出副產(chǎn)物，生成對苯二甲酸1，6-己二醇酯、對苯二甲酸乙二醇酯及其低聚物，當(dāng)總酯化率達到95％以上時，酯化反應(yīng)結(jié)束；
(2)縮聚反應(yīng)
將反應(yīng)釜在40分鐘內(nèi)不斷減壓至真空10～150Pa，此過程中不斷餾出副產(chǎn)物小分子二元醇和低聚物，反應(yīng)終溫控制在265～285℃，然后用惰性氣體使反應(yīng)釜恢復(fù)到常壓，得到聚合物熔體，將聚合物熔體進行鑄帶切粒，得到共聚酯切片，真空縮聚時間60～120分鐘；
在步驟(1)的加料時加入鈦化合物、鈷化合物、鍺化合物的復(fù)合催化劑，在步驟(2)的減壓操作之前加入鈦化合物；所述的復(fù)合催化劑在步驟(1)中加入部分或全部，在步驟(2)中加入步驟(1)部分的余量或全部；
所述的鈦化合物以苯二甲酸重量為基準(zhǔn)，含量為100～800ppm；
所述的鋅化合物以苯二甲酸重量為基準(zhǔn)，含量為100～500ppm；
所述的鈷化合物以苯二甲酸重量為基準(zhǔn)，含量為50～300ppm。
所述的鍺化合物以苯二甲酸重量為基準(zhǔn)，含量為50～300ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，6-己二醇改性的熱收縮膜共聚酯的制備方法，其特征在于：所述的鈦化合物是鈦酸四甲酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四丁酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，6-己二醇改性的熱收縮膜共聚酯的制備方法，其特征在于：所述的鋅化合物是醋酸鋅、氧化鋅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，6-己二醇改性的熱收縮膜共聚酯的制備方法，其特征在于：所述的鍺化合物是醋酸鍺，氧化鍺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，6-己二醇改性的熱收縮膜共聚酯的制備方法，其特征在于：所述的鈷化合物是醋酸鈷，磷酸鈷，硝酸鈷。
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