[發明專利]核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110107368.4
• 申請日: 2011-04-27
• 公開（公告）號: CN102189268A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 趙東宇;袁維姝;王淑敏;金政
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及聚丙烯腈復合材料及其制備方法。

背景技術

納米復合材料與常規的無機填料/聚合物復合體系不同，不是有機與無機的簡單混合，而是兩相在納米尺寸范圍內復合而成。由于分散相與連續相之間面積非常大，界面間具有很強的相互作用，產生理想的粘結性能，使界面模糊。納米金屬/聚合物核-殼型復合材料可以實現組元材料的優勢互補或加強，經濟有效地利用金屬納米粒子組元的獨特性能，是高表面能金屬納米粒子穩定化的有效途徑，為發展高性能、多功能、低成本、實用化的納米材料提供了新思路，在抗菌、自潔凈、抗靜電、電磁屏蔽、細胞分離、蛋白質分離、金屬超微粉固定載體、催化劑等方面有著廣闊的應用前景。在電磁屏蔽材料、導電涂料的研究應用領域具有深遠且重大的意義。聚丙烯腈是最重要的合成纖維之一，其產品廣泛應用于高檔裝修中。但由于聚丙烯腈的防靜電及防火性差，使聚丙烯腈的應用范圍受到限制。

發明內容

本發明是要解決現有的聚丙烯腈的防靜電及防火性差的技術問題，而提供核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料及其制備方法。

本發明的核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料由按質量份數比的1份納米銅、0.80～0.86份聚乙烯吡咯烷酮、0.30～0.35份OP-10、0.50～0.53份十二烷基苯磺酸鈉、0.080～0.086份偶氮二異丁腈、丙烯腈和濃度為1％(質量)的聚乙烯醇溶液制成，其中納米銅與濃度為1％(質量)的聚乙烯醇溶液的質量體積比為1g∶1.5mL～1.7mL，納米銅與丙烯腈的質量體積比為1g∶8.3mL～8.6mL；納米銅按質量份數比由1份無水硫酸銅、4～5份OP-10、0.5～0.6份氫氧化鈉和2.2～2.3份水合肼制成。

上述的核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料的制備方法按以下步驟進行：一、按質量份數比稱取1份無水硫酸銅、4份～5份OP-10、0.5份～0.6份氫氧化鈉和2.2份～2.3份水合肼；二、按無水硫酸銅與水的質量體積比為1g∶12mL～13mL的比例量取去離子水，將步驟一稱取的無水硫酸銅溶于去離子水中，得到硫酸銅溶液；三、按OP-10與水的質量體積比為1g∶3mL～3.5mL的比例量取去離子水，將步驟一稱取的OP-10溶于去離子水中，得到OP-10溶液；四、按氫氧化鈉與水的質量體積比為1g∶25mL～27mL的比例量取去離子水，將步驟一稱取的氫氧化鈉溶于去離子水中，得到氫氧化鈉溶液；五、按水合肼與水的質量體積比為1g∶5mL～6mL的比例量取去離子水，將步驟一稱取的水合肼溶于去離子水中，得到水合肼溶液；六、將步驟二配制的硫酸銅溶液、步驟三配制的OP-10溶液、步驟四配制的氫氧化鈉溶液和步驟五配制的水合肼溶液依次加入到步驟二配制的硫酸銅溶液中，攪拌均勻后再加入到具有回流攪拌裝置的三口瓶中，在攪拌速度為300r/min～400r/min的條件下，升溫至70℃～75℃保持1h～1.5h，冷卻至室溫，得到混合物；七、將步驟六得到的混合物過濾，將固相物用丙酮分散后，先用水洗滌、再用無水乙醇洗滌，最后用丙酮洗滌后，放在溫度為50℃～55℃、真空度為0.08MPa～0.09MPa的真空干燥箱中干燥24h～28h，得到納米銅；八、按質量份數比稱取1份步驟七制備的納米銅、0.80～0.86份的聚乙烯吡咯烷酮、0.30～0.35份的OP-10、0.50～0.53份的十二烷基苯磺酸鈉、0.080～0.086份的偶氮二異丁腈，按納米銅與濃度為1％(質量)的聚乙烯醇溶液的質量體積比為1g∶1.5mL～1.7mL的比例稱取濃度為1％(質量)的聚乙烯醇溶液，按納米銅與丙烯腈的質量體積比為1g∶8.3mL～8.6mL的比例稱取丙烯腈；九、按納米銅與去離子水的的質量體積比為1g∶35mL～37mL的比例稱取去離子水，再將步驟八稱取的納米銅和聚乙烯吡咯烷酮加入到去離子水中，超聲處理30min～35min，得到溶液A；十、按OP-10與水的質量體積比為1g∶20mL～25mL的比例量取去離子水，將步驟八稱取的OP-10溶于去離子水中，得到OP-10溶液，再按十二烷基苯磺酸鈉與水的質量體積比為1g∶20mL～25mL的比例量取去離子水，將步驟八稱取的十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水中，得到十二烷基苯磺酸鈉溶液，再將本步驟配制的OP-10溶液和十二烷基苯磺酸鈉加入到步驟九得到的溶液A中，超聲處理30min～35min，得到溶液B；十一、將步驟八稱取的偶氮二異丁腈溶解于步驟八稱取的丙烯腈中，并將該丙烯腈溶液加入到恒壓漏斗中備用；十二、將步驟八稱取的濃度為1％(質量)的聚乙烯醇溶液加入到具有攪拌回流裝置的三口瓶中，再將步驟十得到的溶液B也加入到三口瓶中，在攪拌速度為180r/min～200r/min的條件下升溫，當溫度達到60℃～63℃時，通入氮氣保護，將步驟十一所述的恒壓漏斗中的丙烯腈溶液逐滴滴入三口瓶中，在溫度為60℃～63℃的條件下回流反應8h～9h；十三、按三口瓶中液體與丙酮的體積比1∶0.5～3量取丙酮，并將丙酮加入到三口瓶中，攪拌30min～40min，再過濾，將固相物用先用水洗滌、再用丙酮洗滌后，放在放在溫度為50℃～55℃、真空度為0.08MPa～0.09MPa的真空干燥箱中干燥24h～28h，得到核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料。