[發明專利]核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料及其制備方法無效
| 申請號: | 201110107368.4 | 申請日: | 2011-04-27 |
| 公開(公告)號: | CN102189268A | 公開(公告)日: | 2011-09-21 |
| 發明(設計)人: | 趙東宇;袁維姝;王淑敏;金政 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B22F1/02 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 韓末洙 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 納米 聚丙烯 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料,其特征在于核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料由按質量份數比的1份納米銅、0.80~0.86份聚乙烯吡咯烷酮、0.30~0.35份OP-10、0.50~0.53份十二烷基苯磺酸鈉、0.080~0.086份偶氮二異丁腈、丙烯腈和濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液制成,其中納米銅與濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液的質量體積比為1g∶1.5mL~1.7mL,納米銅與丙烯腈的質量體積比為1g∶8.3mL~8.6mL;納米銅按質量份數比由1份無水硫酸銅、4~5份OP-10、0.5~0.6份氫氧化鈉和2.2~2.3份水合肼制成。
2.根據權利要求1所述的核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料,其特征在于核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料由按質量份數比的1份納米銅、0.81~0.85份聚乙烯吡咯烷酮、0.31~0.34份OP-10、0.51~0.52份十二烷基苯磺酸鈉、0.082~0.085份偶氮二異丁腈、丙烯腈和濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液制成,其中納米銅與濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液的質量體積比為1g∶1.55mL~1.65mL,納米銅與丙烯腈的質量體積比為1g∶8.4mL~8.5mL。
3.根據權利要求1或2所述的核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料,其特征在于納米銅按質量份數比由1份無水硫酸銅、4.1~4.9份OP-10、0.51~0.59份氫氧化鈉和2.21~2.29份水合肼制成。
4.如權利要求1所述的核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料的制備方法,其特征在于核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料的制備方法按以下步驟進行:一、按質量份數比稱取1份無水硫酸銅、4份~5份OP-10、0.5份~0.6份氫氧化鈉和2.2份~2.3份水合肼;二、按無水硫酸銅與水的質量體積比為1g∶12mL~13mL的比例量取去離子水,將步驟一稱取的無水硫酸銅溶于去離子水中,得到硫酸銅溶液;三、按OP-10與水的質量體積比為1g∶3mL~3.5mL的比例量取去離子水,將步驟一稱取的OP-10溶于去離子水中,得到OP-10溶液;四、按氫氧化鈉與水的質量體積比為1g∶25mL~27mL的比例量取去離子水,將步驟一稱取的氫氧化鈉溶于去離子水中,得到氫氧化鈉溶液;五、按水合肼與水的質量體積比為1g∶5mL~6mL的比例量取去離子水,將步驟一稱取的水合肼溶于去離子水中,得到水合肼溶液;六、將步驟二配制的硫酸銅溶液、步驟三配制的OP-10溶液、步驟四配制的氫氧化鈉溶液和步驟五配制的水合肼溶液依次加入到步驟二配制的硫酸銅溶液中,攪拌均勻后再加入到具有回流攪拌裝置的三口瓶中,在攪拌速度為300r/min~400r/min的條件下,升溫至70℃~75℃保持1h~1.5h,冷卻至室溫,得到混合物;七、將步驟六得到的混合物過濾,將固相物用丙酮分散后,先用水洗滌、再用無水乙醇洗滌,最后用丙酮洗滌后,放在溫度為50℃~55℃、真空度為0.08MPa~0.09MPa的真空干燥箱中干燥24h~28h,得到納米銅;八、按質量份數比稱取1份步驟七制備的納米銅、0.80~0.86份的聚乙烯吡咯烷酮、0.30~0.35份的OP-10、0.50~0.53份的十二烷基苯磺酸鈉、0.080~0.086份的偶氮二異丁腈,按納米銅與濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液的質量體積比為1g∶1.5mL~1.7mL的比例稱取濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液,按納米銅與丙烯腈的質量體積比為1g∶8.3mL~8.6mL的比例稱取丙烯腈;九、按納米銅與去離子水的的質量體積比為1g∶35mL~37mL的比例稱取去離子水,再將步驟八稱取的納米銅和聚乙烯吡咯烷酮加入到去離子水中,超聲處理30min~35min,得到溶液A;十、按OP-10與水的質量體積比為1g∶20mL~25mL的比例量取去離子水,將步驟八稱取的OP-10溶于去離子水中,得到OP-10溶液,再按十二烷基苯磺酸鈉與水的質量體積比為1g∶20mL~25mL的比例量取去離子水,將步驟八稱取的十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水中,得到十二烷基苯磺酸鈉溶液,再將本步驟配制的OP-10溶液和十二烷基苯磺酸鈉加入到步驟九得到的溶液A中,超聲處理30min~35min,得到溶液B;十一、將步驟八稱取的偶氮二異丁腈溶解于步驟八稱取的丙烯腈中,并將該丙烯腈溶液加入到恒壓漏斗中備用;十二、將步驟八稱取的濃度為1%(質量)的聚乙烯醇溶液加入到具有攪拌回流裝置的三口瓶中,再將步驟十得到的溶液B也加入到三口瓶中,在攪拌速度為180r/min~200r/min的條件下升溫,當溫度達到60℃~63℃時,通入氮氣保護,將步驟十一所述的恒壓漏斗中的丙烯腈溶液逐滴滴入三口瓶中,在溫度為60℃~63℃的條件下回流反應8h~9h;十三、按三口瓶中液體與丙酮的體積比1∶0.5~3的比例量取丙酮,并將丙酮加入到三口瓶中,攪拌30min~40min,再過濾,將固相物用先用水洗滌、再用丙酮洗滌后,放在溫度為50℃~55℃、真空度為0.08MPa~0.09MPa的真空干燥箱中干燥24h~28h,得到核-殼型納米銅/聚丙烯腈復合材料。
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