[發明專利]一種可藥用的高純度羥苯磺酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201110105071.4
• 申請日: 2011-04-26
• 公開（公告）號: CN102219715A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 郭德嵩;李豪;王成霞;仰振球
• 申請（專利權）人: 北京振東光明藥物研究院有限公司;山西振東制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C309/42
• 分類號: C07C309/42;C07C303/44
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

1.一種可藥用的高純度羥苯磺酸鈣的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)羥苯磺酸鈣粗品，用有機溶劑處理，

(2)用乙醇水溶液重結晶。

2.按權利要求1所述的制備方法，其特征在于：其中所述有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯或二者的混合溶劑。

3.按權利要求2所述的制備方法，其特征在于：其中所述丙酮與乙酸乙酯的混合溶劑，兩者的比例為1∶5～5∶1。

4.按權利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述丙酮與乙酸乙酯的混合溶劑，兩者的比例為1∶4-5。

5.按權利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述丙酮與乙酸乙酯的混合溶劑，兩者的比例為1∶4。

6.按權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液濃度為60％～95％。

7.按權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液濃度為90％。

8.按權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將對苯二酚與濃硫酸混合，于80℃～100℃攪拌反應生成2，5-二羥基苯磺酸，后者再與碳酸鈣反應，得羥苯磺酸鈣粗品，該粗品經過1∶4-5的丙酮與乙酸乙酯的混合溶劑處理后，再用60％～95％乙醇水溶液重結晶即得。

9.按權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：于100ml反應瓶中加入35.2g對苯二酚，緩慢加入38ml濃H₂SO₄，控制溫度80℃反應1hr，然后加入75％的乙醇水溶液300ml攪拌溶解，緩慢分批加入70.4g粉狀CaCO₃中和過量的H₂SO₄，并調pH至2.5～5.0，抽濾后，濾液用丙酮與乙酸乙酯為5∶4的混合溶劑280mL分兩次提取處理，分出水層，減壓濃縮，濃縮液放置析晶，抽濾后，用上述乙醇水溶液洗濾餅兩次，得羥苯磺酸鈣粗品48.2g，

將上述粗產品用50mL水溶解，并加50mL75％乙醇水溶液攪拌均勻，減壓濃縮，放置析晶，抽濾，用上述乙醇水溶液洗濾餅兩次，干燥后即得羥苯磺酸鈣粗品33.5g，重復上述重結晶過程一次，干燥脫水后得2，5-二羥苯磺酸鈣一水合物。

10.按權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

于50L反應釜中加入5.00Kg對苯二酚，緩慢加入4L濃H₂SO₄，控制溫度80℃反應1hr，然后加入75％的乙醇水溶液40L攪拌溶解，緩慢分批加入10.0Kg粉狀CaCO₃中和過量的H₂SO₄，并調pH至2.5～5.0，抽濾后，濾液用丙酮與乙酸乙酯為1∶4的混合溶劑40L分兩次提取處理，分出水層，減壓濃縮，濃縮液放置析晶，抽濾后，用上述乙醇水溶液洗濾餅兩次，得羥苯磺酸鈣粗品7.63Kg，

將上述粗產品用8L水溶解，并加8L上述乙醇水溶液攪拌均勻，減壓濃縮，放置析晶，抽濾，用上述乙醇水溶液洗濾餅兩次，干燥后即得可藥用的羥苯磺酸鈣。