[發明專利]含助引發劑胺的可聚合二苯甲酮光引發劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110104741.0
• 申請日: 2011-04-26
• 公開（公告）號: CN102212151A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發明（設計）人: 韋軍;王寶總;邱峻;鄭小娟;陳輝;張明
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C08F2/48
• 分類號: C08F2/48;C07C233/33;C07C231/02
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1.含助引發劑胺的可聚合二苯甲酮光引發劑的制備方法，其特征在于其化學結構式如下所示：

式中R₁選自H、CH₃；R₂選自(CH₂)_n，n＝0～2；R₃選自CH₃、C₂H₅。

2.如權利要求1所述的含助引發劑胺的可聚合二苯甲酮光引發劑的制備方法，其特征在于制備方法如下：以下均以質量份數表示

(a)將1～1.2份含苯環的叔胺緩慢滴加到1份4-硝基苯甲酰氯和1～1.3份無水三氯化鋁中，在配有攪拌的條件下，在冰水浴中反應30～90分鐘；然后將反應液從冰水浴移入到油浴中，緩慢升溫到40～120℃間，在真空泵負壓抽氣的條件下反應1～6小時，反應結束后冷卻至室溫，然后將反應液倒入到50～100份的10～20wt％的經冰水冷卻的鹽酸溶液中沉淀，經抽濾和重結晶后得到含硝基和叔胺基的取代二苯甲酮；

(b)將1份含硝基和叔胺基的取代二苯甲酮在室溫下溶于40～150份的有機溶劑中，加熱到60～100℃，取6份氯化亞錫溶解于16份的濃鹽酸中，將氯化亞錫的濃鹽酸溶液緩慢滴加到反應體系中，繼續反應3～10小時，冷卻到室溫后，將反應液緩慢加入到濃的氫氧化鈉冰水混合溶液中，再經抽濾、干燥和重結晶后得到含伯胺基和叔胺基的取代二苯甲酮；

(c)將1份含伯胺基和叔胺基的取代二苯甲酮溶于10～60份的有機溶劑中，取1～6份的丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯溶于有機溶劑中，氮氣保護和冰浴下緩慢滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯的混合液，在室溫下攪拌反應6～24小時，再將反應液倒入冰水中，抽濾沉淀，分別用5wt％的碳酸鈉水溶液和去離子水洗滌三次，經抽濾、干燥和重結晶后去得到含助引發劑胺的可聚合二苯甲酮光引發。

3.根據權利要求2所述的含助引發劑胺的可聚合二苯甲酮光引發劑的制備方法，其特征是(a)中含叔胺基的苯胺選自N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苯甲胺、N，N-二甲基苯乙胺、N，N-二乙基苯甲胺、N，N-二乙基苯乙胺。

4.根據權利要求2所述的含助引發劑胺的可聚合二苯甲酮光引發劑的制備方法，其特征是(b)中有機溶劑為環己酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮；(c)中有機溶劑選自丙酮、四氫呋喃、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。