[發(fā)明專利]測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110102016.X
• 申請日: 2011-04-22
• 公開（公告）號: CN102749410A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬雙成;金紅宇;孫磊;喬蓉霞;陳佳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國食品藥品檢定研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N1/28
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 韓蕾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是關(guān)于一種采用離子色譜法測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法。

背景技術(shù)

中醫(yī)藥為中華民族的寶貴文化瑰寶之一，中藥產(chǎn)業(yè)為我國傳統(tǒng)的醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)，是我國國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要組成部分。中藥來源于天然，植物藥占絕大部分。近年來，環(huán)境污染日益嚴(yán)重，多數(shù)中藥材在種植過程中存在農(nóng)藥和化肥的無規(guī)范、不合理使用現(xiàn)象，同時(shí)飲片生產(chǎn)過程中存在硫磺熏蒸等不當(dāng)炮制和加工，這些因素都可能造成中藥材中外源性有害殘留物超標(biāo)，對用藥安全造成嚴(yán)重危害。

亞硫酸鹽(以二氧化硫計(jì)，包括亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉、亞硫酸氫鉀、焦亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈣、亞硫酸鈣、二氧化硫和硫磺等)具有漂白、防腐、抑制褐變等作用。過量食用會刺激支氣管和肺，進(jìn)而可能誘發(fā)多種呼吸道炎癥，哮喘病人對二氧化硫尤為敏感，食用會加重病情，甚至死亡；此外，二氧化硫還會對腦、心、肝、胃、腸、胸腺、腎、睪丸和骨髓等多種器官產(chǎn)生毒理作用。

目前一些中藥材熏制硫磺的現(xiàn)象比較普遍，許多中藥材中殘留有二氧化硫。基于對二氧化硫(亞硫酸鹽)毒性的認(rèn)識，國際上對中藥材及制劑中的二氧化硫(亞硫酸鹽)的殘留量有著嚴(yán)格的限量控制。中國藥典2005年版增補(bǔ)本附錄增加了碘滴定法測定中藥材中二氧化硫殘留量，但無統(tǒng)一限量，各論也未做要求，新頒布的中國藥典2010年版一部也未做提高。韓國食品醫(yī)藥品安全廳(KFDA)已在2008-3號公告中對266種中藥材規(guī)定了二氧化硫(S0₂)30mg·kg^-1的限量值，并附有堿滴定的檢測方法。

檢測二氧化硫(亞硫酸鹽)的標(biāo)準(zhǔn)方法和研究報(bào)道很多，由于樣品種類不同，檢測方法也有所不同。特別是近年來隨著分析技術(shù)的提高，新的方法也不斷被采用。例如，美國FDA采用Monier-Williams法，日本采用通氮蒸餾-滴定法和鹽酸副玫瑰苯胺比色法、AOAC法，我國標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34規(guī)定用鹽酸副玫瑰苯胺比色法。其中，比色法由于干擾和試劑毒性等問題已很少采用；各種蒸餾-滴定法在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用最為廣泛，具有簡便、低成本的優(yōu)勢，但受滴定法專屬性不強(qiáng)的限制，有時(shí)會出現(xiàn)假陽性干擾。離子色譜法的相關(guān)研究如：AOAC?Official?Method?990.31[S].Sulfites?in?foods?and?beverages，ion?exclusion?chromatographic?method；CHE?Zhen-tao(車鎮(zhèn)濤)，ZONG?Yu-ying(宗玉英)，Determination?of?sulphur?dioxide?in?commonly?used?Chinese?herbal?medicines?with?both?food?and?medicine?function?for?health?care?by?ion-chromatographic?method(離子色譜法測定常用藥食兩用中藥材中的二氧化硫含量)[J]J.ournal?of?Chinese?Medicinal?Materials(中藥材)，2006，29(5)：444-446等，研究結(jié)果表明離子色譜法精密度較高及重現(xiàn)性良好。

上述檢測方法雖各有優(yōu)勢，但由于樣品基體的差異，檢測不同樣品中二氧化硫含量時(shí)，需要采用不同的檢測方法；另，檢測專屬性、靈敏性仍有待進(jìn)一步改進(jìn)和提高。從技術(shù)提高、出口貿(mào)易和保障人民用藥安全等角度考慮，建立更為先進(jìn)的檢測中藥材中二氧化硫殘留量的方法，普查市場上中藥材中二氧化硫殘留現(xiàn)狀并提出科學(xué)的限量是大有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于探索建立一種高專屬性、高靈敏度的離子色譜法(IC)測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法。

本發(fā)明主要是在參考現(xiàn)有技術(shù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上結(jié)合試驗(yàn)，優(yōu)化并改進(jìn)了前處理方法和離子色譜參數(shù)，從而提供了一套專屬、準(zhǔn)確、靈敏、簡便的中藥材中二氧化硫殘留的檢測方法，并普查了大量樣品，為最終建立標(biāo)準(zhǔn)和提出限量，奠定了基礎(chǔ)。

根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明提供了一種測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，該方法包括步驟：

將待測中藥材樣品采用加酸蒸餾法制成供試品溶液；

精密吸取供試品溶液2～20μl，采用離子色譜，色譜柱為IonPac?AS-11-HC，保護(hù)柱為IonPac?AG-11-HC，進(jìn)樣，測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中硫酸根含量，折算成樣品中二氧化硫的含量。