[發明專利]測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法

無效

• 申請號: 201110102016.X
• 申請日: 2011-04-22
• 公開（公告）號: CN102749410A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 馬雙成;金紅宇;孫磊;喬蓉霞;陳佳
• 申請（專利權）人: 中國食品藥品檢定研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N1/28
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 韓蕾

1.一種測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，該方法包括：

將待測中藥材樣品采用加酸蒸餾法制成供試品溶液；

精密吸取供試品溶液2～20μl，采用離子色譜，色譜柱為IonPac?AS-11-HC，保護柱為IonPac?AG-11-HC，進樣，測定，用標準曲線法計算樣品中硫酸根含量，折算成樣品中二氧化硫的含量。

2.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述加酸蒸餾法采用直接蒸餾、通氮氣或二氧化碳回流、或水蒸氣蒸餾方式，優選為水蒸氣蒸餾方式。

3.根據權利要求1或2所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述加酸蒸餾法中，所用酸為鹽酸或硫酸，優選為濃度12mol/L的鹽酸；每5g～20g樣品用酸量5～20mL。

4.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述加酸蒸餾法采用水蒸氣蒸餾方式，所述水蒸氣蒸餾的速度控制在餾出液至100mL耗時大于等于30分鐘。

5.根據權利要求1或4所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述加酸蒸餾法中，采用3％的過氧化氫水溶液20mL作為吸收溶液。

6.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述供試品溶液是經過0.45μm微孔濾膜過濾后再進行上樣分析。

7.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述離子色譜的淋洗液為碳酸氫鈉-碳酸鈉體系或[OH]^-體系，優選為20mmol·L^-1KOH溶液；流速1mL·min^-1；柱溫30℃。

8.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述中藥材的餾出液揮發性成分含量較高或餾出液有色、混濁，所述供試品溶液是使用反相填料的On?Guard?II?RP柱濾過后再進行上樣分析。

9.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述中藥材所述中藥材被制成過50目的干燥藥材粉末進行加酸蒸餾。

10.根據權利要求1所述的測定中藥材中二氧化硫殘留量的方法，其中，所述標準曲線采用如下方法繪制：

精密量取1mg/mL?SO₄^2-標準溶液適量，加水分別稀釋成SO₄^2-濃度為0.2，2，5，10，15，20，50，100，150，200μg·mL^-1的對照品溶液，依次進樣10μL，以進樣量(μg)為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。