[發明專利]一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法

無效

• 申請號: 201110100222.7
• 申請日: 2011-04-21
• 公開（公告）號: CN102145913A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 于月光;曾克里;任先京;冀曉鵑;侯偉驁;章德銘;張鑫;沈婕;周恒
• 申請（專利權）人: 北京礦冶研究總院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李迎春;李子健

技術領域

一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法，涉及一種由高純納米晶粒團聚的球形氧化釔粉末的制備方法。

背景技術

氧化釔具有耐熱、耐腐蝕、高溫穩定性好、介電常數高及一系列優良的物理和化學性能，主要作為功能材料廣泛應用于航空、航天、電子、原子能和高技術陶瓷等行業。其中，納米Y₂O₃粉末因其在光、電、物理化學反應等領域表現出優異的性能而備受人們的關注，市場潛力巨大。

例如，近年來用熱噴涂的方法在刻蝕機反應室和靜電卡盤的表面上制備陶瓷層取代陽極氧化鋁涂層的技術發展迅速。由于氧化釔涂層具有更好的抗等離子體沖蝕的性能和更長的使用壽命，已成為目前已知的等離子刻蝕機內反應室鋁質零件涂層的最佳選擇。然而，日本FUJIMI公司是目前具有產業化規模生產熱噴涂用高純納米Y₂O₃粉末的唯一供應商，產品成本與售價都很高，并且供貨非常緊張。

在傳統的前驅體制備納米Y₂O₃原始顆粒以及進一步制備致密Y₂O₃團聚體的過程中，由于國內目前還沒有合適的真空脫水設備，因此脫水效率很低；此外，Y₂O₃團聚體的燒結致密化溫度高達1600℃以上，一般的加熱爐很難達到要求；并且在燒結過程中存在著顆粒之間的燒結，燒結后還需進行破碎、分級，因此產率很低。解決上述問題對于突破我國高純納米球形Y₂O₃粉末材料的制備以及相關技術的國產化意義重大。

等離子制粉技術具有設備簡單、經濟、高效，適用性強等特點。借助等離子噴槍所產生的高能等離子焰流，可以方便的得到純度、粒度易于控制的理想納米粉末，且無需高能耗的烘干及燒結處理，有效降低了生產成本。相對于大氣等離子噴涂，水穩等離子噴涂以去離子水作為噴涂介質，成本更低；并且能量密度較高，焰流穩定，噴涂效率非常高，尤其適于大規模生產高熔點的氧化物陶瓷粉末。

發明內容

本發明的目的就是為了解決傳統的熱噴涂用納米氧化釔粉末制備過程中，原始顆粒脫水效率低下、團聚體燒結致密化困難以及產率低等問題，提供一種經濟、環保、適于產業化規模生產的熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法，其特征在于其制備過程步驟包括：

(1)?將Y₂O₃粉體加入硝酸溶液，制成Y(NO₃)₃溶液；然后制成Y(NO₃)₃溶液中加入氨水，并不斷攪拌直至形成白色沉淀，再進行陳化處理，再經過濾、無水乙醇洗滌、真空干燥，得到蓬松的白色粉末狀前驅體；

(2)?采用水穩等離子噴槍處理Y₂O₃前驅體，使Y₂O₃前驅體瞬時分解、脫水制得納米Y₂O₃原始顆粒，并通過蒸餾水收集；

(3)?將蒸餾水收集的納米Y₂O₃原始顆粒溶液進行壓濾，然后加入粘結劑、分散劑進行調漿、球磨；然后噴霧干燥制粒，得到Y₂O₃團聚體；

(4)將?Y₂O₃團聚體進行大氣等離子噴槍燒結處理；

(5)?最后篩分得到致密的高純納米球形氧化釔粉末。

本發明的一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法，其特征在于步驟（1）中的Y₂O₃粉料為工業高純Y₂O₃粉，純度≥?99.99%，粒度范圍為1~20?μm。

本發明的一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法，其特征在于步驟（1）中制成的Y(NO₃)₃溶液濃度為0.4~0.6?mol/L，加入氨水調節PH值為8.5~9.5，陳化時間6~12小時。

本發明的一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法，其特征在于步驟（1）中的真空干燥溫度范圍為60~100℃，干燥時間為2~6小時。