[發明專利]一種稀土元素摻雜鈦基二氧化錳電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201110098812.0
• 申請日: 2011-04-20
• 公開（公告）號: CN102225797A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 周笑綠;譚小文;張艷艷;李環;商菲
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于材料領域和廢水處理技術領域，具體涉及一種稀土元素鈰摻雜鈦基二氧化錳電催化電極及其制備方法。

背景技術

電化學技術以其特有的電催化功能、良好的處理效果和較好的兼容性，在水處理領域呈現出良好的應用前景。在電化學技術的諸多環節中電極的開發是一個關鍵，如何開發岀成本低、毒性小、對環境友好、電催化活性高的水處理電極是科技研究人員所關注的重點。

目前使用的DSA（鈦基金屬氧化物電極）電極主要有釕系、銥系、錫系、鉛系、錳系等，Ti/RuO₂電極和Ti/irO₂電極屬于貴金屬電極、Ti/SnO₂電極的穩定性不太理想、Ti/PbO₂電極中鉛可能溶出造成二次污染，BDD（硼摻雜金剛石電極）成本太高并且容易受到污染等；Ti/MnO₂電極對染料、酚類物質、內分泌干擾物等具有較強的氧化能力，還可以用來處理含重金屬離子廢水，因此在環境領域有較強的應用前景。但Ti/MnO₂電極的導電性、穩定性和催化活性還不夠理想，中間層的加入和稀土元素摻雜二氧化錳涂層的作用正是針對這個問題而進行的。

發明內容

本發明目的之一提供了一種成本低、毒性小，對環境友好，電催化活性較高的稀土鈰摻雜鈦基二氧化錳電極。

本發明目的之二是提供一種上述稀土鈰摻雜鈦基二氧化錳電極的制備方法。

本發明的技術方案

一種稀土元素摻雜鈦基二氧化錳電極，其結構由內層鈦基體1、錫銻氧化物中間層2和稀土元素摻雜二氧化錳表面涂層3構成，如圖1所示。

所述的內層鈦基體即為純鈦板，鈦板厚度3mm;

所述的錫銻氧化物中間層中錫銻氧化物分別為SnO₂和Sb₂O₅所組成的混合物，混合物中錫和銻元素的摩爾比為3.7：1；所述的錫銻氧化物中間層的厚度約為30μm;

所述的稀土元素摻雜二氧化錳表面涂層的厚度約為100μm；

所述的稀土元素摻雜二氧化錳表面涂層中稀土元素與二氧化錳的摩爾比為1：25～50，所述的稀土元素為鈰（Ce）。

上述的一種稀土元素摻雜鈦基二氧化錳電極的制備方法，即熱分解法，主要分為三個步驟，即內層鈦基體的前處理、中間層的制備和表面涂層的制備。具體包括如下步驟：

（1）鈦基體的前處理

純鈦板作為基體，使用前，鈦板經過由粗到細的金相砂紙依次打磨后，除油處理，再用酸浸泡除去氧化膜，然后對其酸蝕處理，形成麻面的鈦基體；

即使用200#，600#，1200#，1500#的金相砂紙對鈦基體的表面依次進行打磨至光滑平整后，使用飽和氫氧化鈉溶液煮沸30min進行除油處理，再用1:1硝酸+硫酸浸泡2h，然后在10%草酸溶液中侵蝕約25min，待紅褐色物質出現，形成麻面鈦基體，最后用去離子水清洗后，浸泡在無水乙醇中備用；

（2）錫銻氧化物中間層的制備

稱取SnCl₄·5H₂O?0.85g，SbCl_3?0.15g，量取濃鹽酸1ml，正丁醇4ml配制成中間層涂液，用毛刷將此涂液均勻地刷在步驟（1）經過前處理的鈦基體表面上，烘干后在500℃下燒結10min，此過程重復涂覆6次，最后在550℃下燒結30min，最終得到含錫銻氧化物中間層電極，錫銻氧化物中間層厚度約為30μm；

（3）稀土元素摻雜二氧化錳表面涂層的制備

配制含硝酸錳和硝酸鈰的表面層涂液，用毛刷將此涂液均勻地涂覆在步驟（2）已制備好含錫銻氧化物中間層電極表面，90℃下干燥10min，之后在200℃下熱分解5min，此過程重復涂覆30次，350℃下的燒結時間為20min，最終得到本發明的稀土元素摻雜鈦基二氧化錳電極；

步驟（3）所述表面層涂液中鈰元素與二氧化錳的摩爾比為1：25～50。

本發明的稀土元素摻雜鈦基二氧化錳電極可用于對印染廢水進行處理。其對印染廢水進行處理的工作原理是：在電解產生的ClO^-的攻擊下，亞甲基藍分子由于電化學氧化作用產生了斷鍵，稠環共軛結構遭到破壞，由大分子物質轉變為CO₂(或低分子有機物)和水，使溶液脫色。

本發明的有益效果