[發明專利]一種負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜、其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201110097006.1
• 申請日: 2011-04-18
• 公開（公告）號: CN102218332A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 姜兆華;萬浩;姚忠平;賈方舟;劉云夫
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C01B3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜，其特征在于負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜以鈦片為基底，X-射線衍射圖譜的28.35°位置上出現立方相閃鋅礦結構衍射峰，在S2p的X-射線光電子能譜圖的163.78eV和164.96eV的位置上出現一對O-Ti-S信號峰，拉曼譜圖在337cm^-1拉曼位移處出現A_1g模式的Ti-S鍵拉曼振動。

2.如權利要求1所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，其特征在于負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法是通過以下步驟實現的：一、采用陽極氧化法在鈦片上制備得到二氧化鈦納米管薄膜；二、將步驟一制備得到的二氧化鈦納米管薄膜放至反應釜中，再將反應液放入反應釜，使反應液將二氧化鈦納米管薄膜浸沒，然后向反應液中通惰性氣體10～30min，然后將反應釜密封；三、將步驟二中密封的反應釜置于160～200℃條件下，保溫反應10～20h，然后冷卻至室溫，取出二氧化鈦納米管薄膜，進行清洗和干燥，即完成負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備；其中，步驟二中反應液為可溶性鋅鹽、硫代乙酰胺、硝酸銀和可溶性銦鹽的混合溶液，溶劑為水或者吡啶，其中可溶性鋅鹽與可溶性銦鹽的摩爾比為7∶1，硫代乙酰胺與可溶性銦鹽的摩爾比大于10∶1、硝酸銀和可溶性銦鹽的摩爾比依次為0.03～1∶1。

3.根據權利要求2所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，其特征在于步驟一的具體步驟為：將鈦片進行預處理去除表面氧化膜，然后將預處理后的鈦片作為工作電極置于電解液中，銅片作為對電極，控制反應電壓為10～30V，進行恒壓陽極氧化20～120min，即在鈦基體上得到二氧化鈦納米管薄膜，其中電解液組成為：5～6g/L的NaF和體積濃度為2％～5％的H₃PO₄溶液，溶劑為水。

4.根據權利要求2或3所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中將步驟二中密封的反應釜置于180℃條件下，保溫反應18h。

5.根據權利要求2或3所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中可溶性鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅或者硫酸鋅。

6.根據權利要求2或3所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中可溶性銦鹽為硝酸銦或者氯化銦。

7.根據權利要求2或3所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中采用硫脲代替硫代乙酰胺。

8.如權利要求1所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜作為光催化降解水制氫的光催化劑的應用。

9.根據權利要求8所述的負載硫化銦鋅銀固溶體的摻硫二氧化鈦納米管薄膜作為光催化降解水制氫的光催化劑的應用，其特征在于以石英玻璃管為反應器，0.1mol/LNa₂S和0.02mol/LNa₂SO₃的水溶液為反應目標，在500W氙燈的照射下，收集產生的氫氣，評價光催化劑的反應活性，控制氙燈與石英玻璃管的距離為10cm。