[發明專利]一種銀/碳核殼結構微粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110096163.0
• 申請日: 2011-04-18
• 公開（公告）號: CN102407340A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 張華;張建春;來侃;張杰
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;A01N59/16;A01P3/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;徐寧

技術領域

本發明涉及一種銀/碳核殼結構微粉的制備方法。

背景技術

抗菌纖維是指自身具有抗菌效果或采用物理/化學的方法將具有能夠抑制細菌生長的物質引入纖維表面及內部，使它具有抗菌效果的纖維。抗菌纖維大致分為兩類：一類是本身帶有抗菌功能的天然纖維，如麻類纖維、竹纖維等；另一類是采用抗菌劑以某種方式加到纖維中制成的抗菌纖維，稱為人工抗菌纖維。人工抗菌纖維的獲得包括兩種方法：(1)采用物理/化學方法處理天然纖維(如棉、麻、毛等)或化學纖維，在其表面引入抗菌劑制備成的抗菌纖維；(2)在制備化學纖維的原液中添加抗菌劑為主要成分的母粒，經過混合、紡絲、拉伸等工序制備成的具有抗菌功能的纖維。因此，抗菌劑成為人工抗菌纖維具有抗菌性能的主體材料。抗菌劑包括化學有機抗菌劑和無機粉體抗菌劑兩種，有機抗菌劑雖具有良好的抗菌效果，但其耐高溫性能差，不適用于生產制備抗菌化學纖維，目前抗菌化學纖維的生產主要采用以銀基粒子為主體的無機超細粉體抗菌材料。銀超細粉體抗菌材料的制備主要有化學還原法、微乳液法、模板法、電化學還原法、光誘導或光催化還原法、輻射還原法等，其中模板法適合制備特有結構特征的銀超細粉體粒子。李國平等人利用聚酰胺-胺型樹形分子為模板，利用化學還原法制備銀納米粒子。Dujardin等以煙草花葉病毒為模板，利用化學還原法制備銀納米粒子，黃加樂等人研究了以草類植物、花類植物、和葉類植物為模板制備銀納米粒子，朱純陽等人以天然纖維素無塵試紙為模板制備銀納米粒子。尚未見以大麻超細粉體為模板，利用化學還原法制備銀納米粒子的方法的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種銀/碳核殼結構微粉的制備方法。

該方法以大麻稈芯超細粉體為模板，通過大麻稈芯超細粉體對銀離子的吸附，采用還原劑將吸附在大麻稈芯超細粉體中的銀離子進行原位負載還原，以及高溫真空碳化處理，制備得到以銀為核、碳為殼的碳/銀核殼結構微粉粉體。其粒徑可為1.0-5.0μm。

具體制備方法包括下述步驟：

(1)將大麻稈芯超細粉體浸于硝酸銀水溶液中，吸附50-120分鐘，過濾，得到吸附硝酸銀的大麻稈芯超細粉體；

(2)將所述吸附硝酸銀的大麻稈芯超細粉體浸于無水乙醇中，靜止放置3-10分鐘，過濾，得到乙醇處理后的大麻稈芯超細粉體；

(3)將所述乙醇處理后的大麻稈芯超細粉體再浸于還原劑水溶液中進行反應，反應結束后將得到的產物置于去離子水中浸洗、干燥，得到原位負載于大麻稈芯超細粉體上的銀納米顆粒；

(4)將所述原位負載于大麻稈芯超細粉體上的銀納米顆粒進行碳化處理，之后再進行研磨，得到所述銀/碳核殼結構微粉。

其中，步驟(1)中所述大麻稈芯超細粉體的粒徑可為100目-400目；所述硝酸銀水溶液的摩爾濃度可為1-100mmol/L；大麻稈芯超細粉體與硝酸銀水溶液的料液比可為1kg∶(3-5)L。在吸附過程中大麻稈芯超細粉處于攪拌狀態。

步驟(2)中大麻稈芯超細粉體與無水乙醇的料液比可為1kg∶(3-5)L。

步驟(3)中所述還原劑水溶液中的還原劑為硼氫化鈉、水合肼、乙二醇和檸檬酸鈉中的任意一種。所述還原劑水溶液的摩爾濃度可為100-800mmol/L，大麻稈芯超細粉體與還原劑水溶液的料液比可為1kg∶(2-5)L，反應時間為8-12分鐘。在反應過程中，大麻稈芯超細粉處于攪拌狀態。

步驟(3)中浸洗過程中，吸附柱內的大麻稈芯超細粉處于攪拌狀態。

步驟(4)所述碳化處理可在真空高溫爐中進行。所述真空高溫爐的真空度可為1×10^-4Pa-6×10^-4Pa，溫度可為450-650℃。

為了方便操作，省去多步的過濾步驟，可將步驟(1)中的大麻稈芯超細粉體先置于由600目以上絲網制成的容器中，再將容器浸于硝酸銀水溶液中。這樣每步處理只需將裝有大麻稈芯超細粉體的絲網容器放入或取出即可。

此外，為了保證產品的質量在使用大麻稈芯超細粉體前，還需進行下述處理，以除去大麻桿芯表面雜質和油脂污物。將大麻稈芯超細粉體依次用無水乙醇、水清洗并烘干。所述清洗中，大麻稈芯超細粉體與無水乙醇和水的料液比均為1kg∶(3-5)L。

本發明所得到的銀/碳核殼結構微粉具有廣譜抗菌性能，同時該粉體具有良好的分散性能，可作為添加劑用于制備人造纖維素、合成材料的抗菌纖維。

附圖說明

圖1為本發明制備的銀/碳核殼結構微粉的電鏡照片。