[發明專利]一種回收己二酸生產廢液中二元酸工藝

有效

• 申請號: 201110096046.4
• 申請日: 2011-04-18
• 公開（公告）號: CN102211992A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發明（設計）人: 李文輝;劉國強;王軍利;羅紹偉;王維山
• 申請（專利權）人: 湖南百利工程科技有限公司
• 主分類號: C07C55/12
• 分類號: C07C55/12;C07C55/10;C07C55/14;C07C51/43
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所 43103
• 代理人: 龔正初

技術領域

本發明涉及一種處理工業廢液的工藝，尤其是一種處理己二酸廢液中精制混合二元酸的工藝。

背景技術

由環己醇或醇酮混合物在銅釩鹽催化劑的作用下，經硝酸氧化生產己二酸過程中，會產生大量廢液，其中廢液中含15～25%的混合二元酸，其余成分主要是水。混合二元酸作為己二酸生產過程中的副產物，其主要有機成分為戊二酸、丁二酸、己二酸。目前，國內生產己二酸的主要生產廠家處理己二酸生產廢液采用常規的單效廢液蒸發工藝，半連續生產。該工藝首先需要消耗大量的一次蒸汽將己二酸廢液中的水分蒸發，存在傳熱系數低，能耗高，操作不便的不足；另外，在160～180℃溫度下，使溶液中的硝酸分解成水和氮氧化物氣體蒸發出來，在高溫下，產品二元酸揮發或分解損失、焦化、質量差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種回收己二酸生產廢液中二元酸工藝，在回收二元酸的同時，降低能耗，改善產品質量，降低運行成本，取得較好的經濟效益。

本工藝主要包括一效蒸發、二效蒸發、二級蒸發等濃縮單元及二元酸熔融結片等工序；本工藝流程由一效升膜蒸發器、二效升膜蒸發器、接收罐、一效冷凝器、二級升膜蒸發器和泵等組成。

本發明的技術方案是：

兩效蒸發連續脫水工藝是：采用兩臺配有特殊結構部件的升膜式蒸發器組成一個兩效蒸發濃縮系統，并配置相應的接收罐及必要的冷凝器等設備，脫除己二酸生產廢液中的水、硝酸及氮氧化物氣體等雜質，回收二元酸。其中一效蒸發采用負壓升膜蒸發工藝，二效蒸發采用正壓升膜蒸發工藝；通過提高二效的壓力，二效產生的二次蒸汽，作為熱源逆流回一效蒸發器加熱室；其一效的操作壓力為0.035～0.09MPa（絕壓），一效的操作溫度為70～100℃；其二效的操作壓力為0.105～0.6MPa（絕壓），二效的操作溫度為105～165℃。

雙效蒸發增濃回收系統采用上述技術方案，產生的積極效果是：

利用二效蒸發器與一效蒸發器的壓力差，將二效產生的二次蒸汽作為一效的加熱介質，這樣僅二效需要消耗一次蒸汽，節約了一次蒸汽用量，充分利用了二次蒸汽的潛熱，達到了節約能源的目的；另外，一效的蒸發器作為二效二次蒸汽的冷凝器，還節約了冷卻水用量。

一效蒸發在減壓條件下，蒸發的操作溫度全面降低，使硝酸盡可能的在較低的溫度下蒸發，從而二效產生的二次蒸汽中少含硝酸及氮氧化物氣體。

蒸發過程生產的含硝酸及氮氧化物氣體通過真空泵抽取后送回主裝置，回收其中NO₂及硝酸等有用成分，在簡化了本裝置廢氣處理設施的同時，還可降低主裝置的硝酸消耗。

另外，一效蒸發器及二效蒸發器，頂部均配備了旋流板式汽液分離部件，汽液分離不用再配套汽液分離設備，簡化了設備，節約了投資。

與間歇式單效廢液蒸發工藝相比，采用本兩效連續蒸發工藝，節能效果較為顯著，工藝裝置連續運行。

與罐式蒸發器相比，采用升膜蒸發設備傳熱效率高，縮短了物料在高溫下的停留時間，減少了二元酸焦化，產品質量穩定。

下面按附圖1所示，將兩效連續蒸發工藝做進一步的詳細說明：

回收罐1內的己二酸廢液，由回收液泵2送到預熱器3，預熱后進入一效蒸發器4的加熱室，料液受熱后不斷地汽化蒸發，沿管內壁成膜狀向上流動，進入一效蒸發器4上部的汽液分離室，分離室頂部的氣相排至一效氣體冷凝器6，一效蒸發濃縮的液相由汽液分離室底部排出管進入一效接收罐5，一效接收罐5中未分離的少量氣體由頂部排至一效氣體冷凝器6，冷凝器6中的液相直接進入冷凝液罐14，而不凝氣被抽入真空系統13。

一效接收罐5中蒸發濃縮的液相由底部經二效進料泵7送入二效蒸發器8進一步蒸發濃縮，蒸發濃縮的液相由二效蒸發器8分離室底部排出管流入二效接收罐9；氣相由二效蒸發器8分離室頂部排出。

二效蒸發器8分離室頂部排出的蒸汽利用二效和一效間的壓差送至一效蒸發器4的加熱室殼程，為一效蒸發提供熱量，經換熱后，二次蒸汽被冷凝后直接進入冷凝液罐14，而不凝氣被抽入真空系統13。二效蒸發器的熱源為低壓蒸汽，并通過其量來控制二效蒸發的溫度和壓力。

二效接收罐9中的濃縮二元酸由二級蒸發加料泵10輸送到二級升膜蒸發器11，氣相進入二級蒸發冷凝罐12，脫除殘余水份的熔融二元酸產品靠位差流入熔融二元酸罐15，然后進入結片和包裝工序，而不凝氣被抽入真空系統13。

進入真空系統13的不凝氣（包括蒸發過程中產生的硝酸蒸汽和氮氧化物氣體）送回主裝置，以回收利用。

附圖說明

圖1為兩效蒸發及二級蒸發脫廢液流程圖。