[發明專利]水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110094616.6
• 申請日: 2011-04-15
• 公開（公告）號: CN102251416A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 樊增祿;李慶
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: D06P5/10
• 分類號: D06P5/10;D06P5/08;C08G18/50;C08G18/10;C08G18/12;C08G65/26;C08G65/333
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，其特征在于，其分子式為：

式中，A為多乙烯多胺基，X為封閉基團，Y為二異氰酸酯主體基團，Z為聚氨酯軟段，R、R’為烷基，n＝1～15。

2.制備權利要求1所述水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照質量百分比，稱取2.51％-32.19％的胺基化合物、3.77％-52.95％的環氧氯丙烷、0.63％-1.61％的多乙烯多胺、2.00％-26.38％的二異氰酸酯、2.70％-42.82％的聚多元醇、0.013％-0.135％的催化劑、0.96％-6.28％的封閉劑、3.22％-13.24％的有機溶劑a、3.60％-17.95％的有機溶劑b、0.13％-2.58％的酸化試劑，余量為去離子水，以上各組分的質量百分比之和為100％；

步驟2：多胺高分子聚合物的制備：

在干燥的反應器中加入步驟1稱取的胺基化合物，然后向其中滴加步驟1稱取的環氧氯丙烷，在20～60℃的條件下回流反應1.5～5小時，滴加步驟1稱取的多乙烯多胺，然后逐漸升溫到50～100℃，回流反應2～5小時，得到多胺高分子聚合物；

步驟3：聚氨酯預聚體的制備：

將步驟1中稱取的聚多元醇在100℃下減壓蒸餾2小時，降溫到50～60℃，加入步驟1稱取的有機溶劑a得到聚多元醇混合溶液，在干燥的反應器中加入步驟1稱取的二異氰酸酯，滴加得到的聚多元醇混合溶液，然后加入步驟1稱取的催化劑，在50～80℃的條件下反應2～4小時，得到聚氨酯預聚體；

步驟4：擴鏈反應：

將步驟3得到的聚氨酯預聚體降溫到2～10℃，在高速攪拌下加入步驟1稱取的有機溶劑b，再將步驟2得到的多胺高分子聚合物調節pH至8～10后，逐漸滴加到聚氨酯預聚體中，在2～10℃下反應0.5～1小時，得到端基為異氰酸酯基團的聚氨酯聚合物；

步驟5：封閉反應：

將步驟4得到的聚氨酯聚合物保持溫度在2～10℃，加入步驟1稱取的封閉劑，封閉反應1～2小時，得到端基封閉的聚氨酯聚合物乳液；

步驟6：脫除溶劑及乳化：

將步驟5得到的聚氨酯聚合物乳液進行減壓蒸餾，脫除有機溶劑，用步驟1稱取的酸化試劑將pH值調節至5～6.5，然后加入步驟1稱取的去離子水，用高速乳化機乳化0.5～1小時，得到本發明乳液狀水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑。

3.根據權利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于，所述的胺基化合物，采用N-甲基甲胺、N-乙基乙胺、N-甲基乙胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物；或者三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物；或者三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-異丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、3-二甲胺基-1，2-丙二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物。

4.根據權利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于，所述的多乙烯多胺，采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯，采用異佛爾酮二異氰酸酯、甲基環己基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、四甲基笨二亞甲基二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、萘-1，5-二異氰酸酯或二苯基甲烷-4，4′-二異氰酸酯中的一種。

6.根據權利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于，所述的聚多元醇，采用聚醚多元醇或聚酯多元醇，聚醚多元醇采用氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇或聚四氫呋喃二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物；聚酯多元醇采用聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一縮二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇或聚碳酸-1，6-己二醇酯二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物。

7.根據權利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，其特征在于，所述的催化劑采用二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、辛酸鉛、辛酸鈷、辛酸鐵、環烷酸鋅或鈦酸四異丁酯中的一種。