[發明專利]水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110094616.6
• 申請日: 2011-04-15
• 公開（公告）號: CN102251416A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 樊增祿;李慶
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: D06P5/10
• 分類號: D06P5/10;D06P5/08;C08G18/50;C08G18/10;C08G18/12;C08G65/26;C08G65/333
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于紡織品染整助劑的合成技術領域，涉及一種固色劑，具體涉及一種水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，本發明還涉及該固色劑的制備方法。

背景技術

經陰離子型染料如直接染料、酸性染料等染色之后的紡織物，其濕處理色牢度較差，即使活性染料染色的織物，其濕摩擦牢度也不能滿足高品質產品的要求，所以一般還須經過固色處理，才能達到穿著和使用的各項色牢度標準。目前，我國高品質的染色紡織品，特別是出口產品，包括服裝面料、裝飾織物等，大多需要用進口的固色劑進行固色，成本較高。國內雖然開發了一些固色劑，如廣東德美的高分子陽離子化合物固色劑DM-2518、濕摩牢度提升劑DM-2588以及浙江傳化的多胺型高分子復合物固色劑TF-232A等，但固色效果仍難以滿足出口產品的要求。因此，開發新型高效固色劑，不但可以替代進口產品，降低紡織品染整加工成本，還可以提高染色品質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，解決了現有固色劑固色效果不好，且含有甲醛對環境造成污染的問題。

本發明的另一目的是提供上述水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法。

本發明所采用的技術方案是，水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，其分子式為：

式中，A為多乙烯多胺基，X為封閉基團，Y為二異氰酸酯主體基團，Z為聚氨酯軟段，R、R’為烷基，n＝1～15。

本發明所采用的另一技術方案是，水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照質量百分比，稱取2.51％-32.19％的胺基化合物、3.77％-52.95％的環氧氯丙烷、0.63％-1.61％的多乙烯多胺、2.00％-26.38％的二異氰酸酯、2.70％-42.82％的聚多元醇、0.013％-0.135％的催化劑、0.96％-6.28％的封閉劑、3.22％-13.24％的有機溶劑a、3.60％-17.95％的有機溶劑b、0.13％-2.58％的酸化試劑，余量為去離子水，以上各組分的質量百分比之和為100％；

步驟2：多胺高分子聚合物的制備：

在干燥的反應器中加入步驟1稱取的胺基化合物，然后向其中滴加步驟1稱取的環氧氯丙烷，在20～60℃的條件下回流反應1.5～5小時，滴加步驟1稱取的多乙烯多胺，然后逐漸升溫到50～100℃，回流反應2～5小時，得到多胺高分子聚合物；

步驟3：聚氨酯預聚體的制備：

將步驟1中稱取的聚多元醇在100℃下減壓蒸餾2小時，降溫到50～60℃，加入步驟1稱取的有機溶劑a得到聚多元醇混合溶液，在干燥的反應器中加入步驟1稱取的二異氰酸酯，滴加得到的聚多元醇混合溶液，然后加入步驟1稱取的催化劑，在50～80℃的條件下反應2～4小時，得到聚氨酯預聚體；

步驟4：擴鏈反應：

將步驟3得到的聚氨酯預聚體降溫到2～10℃，在高速攪拌下加入步驟1稱取的有機溶劑b，再將步驟2得到的多胺高分子聚合物調節pH至8～10后，逐漸滴加到聚氨酯預聚體中，在2～10℃下反應0.5～1小時，得到端基為異氰酸酯基團的聚氨酯聚合物；

步驟5：封閉反應：

將步驟4得到的聚氨酯聚合物保持溫度在2～10℃，加入步驟1稱取的封閉劑，封閉反應1～2小時，得到端基封閉的聚氨酯聚合物乳液；

步驟6：脫除溶劑及乳化：

將步驟5得到的聚氨酯聚合物乳液進行減壓蒸餾，脫除有機溶劑，用步驟1稱取的酸化試劑將pH值調節至5～6.5，然后加入步驟1稱取的去離子水，用高速乳化機乳化0.5～1小時，得到本發明乳液狀水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑。

本發明的特點還在于，

其中的胺基化合物，采用N-甲基甲胺、N-乙基乙胺、N-甲基乙胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物；或者三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物；或者三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-異丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、3-二甲胺基-1，2-丙二醇中的一種、兩種或兩種以上的混合物。

其中的多乙烯多胺，采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種、兩種或兩種以上的混合物。

其中的二異氰酸酯，采用異佛爾酮二異氰酸酯、甲基環己基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、四甲基笨二亞甲基二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、萘-1，5-二異氰酸酯或二苯基甲烷-4，4′-二異氰酸酯中的一種。