[發明專利]以有機硅高沸物為原料制備中性乙氧基高沸硅油的方法

無效

• 申請號: 201110091851.8
• 申請日: 2011-04-09
• 公開（公告）號: CN102134258A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 高維平;李曉光;馮慎;李福英;李錚
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C01D3/08;C01B7/03
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 張瑜聲

1.以有機硅高沸物為原料制備中性乙氧基高沸硅油的方法，由以下過程和步驟組成：

(1)乙氧基化：取100質量份沸程為80～215℃的有機硅副產品高沸物，加入到帶有攪拌和回流冷凝的反應器內，控制溫度≤45℃攪拌下，連續加入78～98質量份的濃度為95wt％工業C₂H₅OH；C₂H₅OH加完后，控制反應溫度為40～45℃繼續攪拌1.5h，然后在反應溫度45～55℃下反應0.5h，再于55～70℃下反應1h；最后于70～75℃下反應1h；反應結束后，降溫至40～50℃靜置分層，上層得到棕黃色的透明酸性液體，下層殘液回收；產生的HCl尾氣進入吸收塔用水循環吸收，副產25～31％質量濃度的鹽酸；

(2)催化裂解重排：將步驟(1)得到棕黃色的透明酸性液體加入帶冷凝回流的反應器中，控制反應溫度70～75℃，滴加由3～5質量份KOH和79～95質量份濃度為95wt％工業C₂H₅OH配制而成的KOH-C₂H₅OH溶液；KOH-C₂H₅OH溶液加完后，在70～85℃下繼續反應0.5h，反應結束；

(3)中和：催化裂解重排結束，溫度保持在＜65℃，用KOH或NaOH室溫下配制的飽和溶液進行中和，KOH或NaOH飽和溶液加完后，恒溫反應直到體系的顏色由棕黃色漸變為淡黃色，且pH＝6～7，繼續恒溫反應1h；然后靜置分層并降溫至40～50℃，真空抽濾收集副產品KCl或NaCl，或對其進行精制；得到淡黃色中性乙氧基高沸硅油，密度為0.810～0.895g/cm³。

2.根據權利要求1所述的以有機硅高沸物為原料制備中性乙氧基高沸硅油的方法，其所述的得到的淡黃色中性乙氧基高沸硅油常壓下蒸餾脫色，收集26～113℃的餾分，得到無色透明的中性乙氧基高沸硅油產品，密度為0.789～0.891g/cm³。

3.根據權利要求1所述的以有機硅高沸物為原料制備中性乙氧基高沸硅油的方法，其所述的對中和過程收集的KCl或NaCl進行精制，是用2倍的濃度為95wt％的C₂H₅OH溶液，分別對副產的KCl或NaCl洗滌3次干燥后，得到純度≥99wt％的KCl或純度≥95wt％的NaCl副產品。