[發(fā)明專利]一種重鈾酸銨的制備工藝方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110089807.3
• 申請(qǐng)日: 2011-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102153143A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武愛(ài)國(guó);李玉春;王世波;鄖勤武;楊光宇;王雷;段建軍;孫勝洪;段永光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號(hào): C01G43/00
• 分類號(hào): C01G43/00
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 莫丹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于壓水堆核電燃料元件制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種重鈾酸銨(ADU)的制備工藝方法及裝置。

背景技術(shù)

ADU法是最早發(fā)展成為工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)陶瓷級(jí)UO₂粉末的方法，一直在動(dòng)力堆氧化物燃料元件生產(chǎn)方面占據(jù)主導(dǎo)地位，目前在國(guó)際上仍是主要的生產(chǎn)方法之一。

重鈾酸銨的化學(xué)分子式通常寫為(NH₄)₂U₂O₇，但實(shí)際上它是非化學(xué)計(jì)量的化合物，沉淀?xiàng)l件不同，沉淀物的化學(xué)組成也不相同，可以用通式(NH₄)₂U_nO_3n+1表示，一般情況下n在2～4之間。ADU沉淀的反應(yīng)式如下：

2UO₂F₂+6NH₃·H₂O→(NH₄)₂U₂O₇+4NH₄F+3H₂O

ADU法沉淀工藝分為連續(xù)沉淀和批次沉淀兩種方式。目前國(guó)內(nèi)、外在利用ADU法工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)陶瓷級(jí)UO₂粉末技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)，均采用的是連續(xù)沉淀工藝，ADU批次沉淀制備UO₂粉末工藝還未形成工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)，由于批次沉淀與連續(xù)沉淀相比，制備出的ADU粉末具有更高的轉(zhuǎn)化活性，更有利于制備出具有高燒結(jié)活性的UO₂粉末，因此需要研究開(kāi)發(fā)一種新的、可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)的ADU批次沉淀工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)的ADU批次沉淀工藝方法及其裝置。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案：一種重鈾酸銨的制備工藝方法，其包括如下步驟：

(1)將UF₆通過(guò)氣化水解工藝制備成鈾濃度為70～130g/L的UO₂F₂溶液；

(2)向上述步驟(1)所得鈾濃度為70～130g/L的UO₂F₂溶液中加入質(zhì)量百分比濃度為20％～28％的氨水，控制NH₃和U離子的摩爾比為1∶(24～34)，加氨水時(shí)間在3min～10min，反應(yīng)溫度在20℃～50℃，沉淀時(shí)間在3min～10min，得到ADU漿體；

(3)對(duì)上述步驟(2)所得ADU漿體行攪拌老化，老化時(shí)間為4～12min，老化溫度為20℃～50℃，使ADU沉淀晶體尺寸長(zhǎng)大，老化后的ADU漿體作為滯留ADU漿體；

(4)重復(fù)上述步驟(1)，得到70～130g/L的UO₂F₂溶液；

(5)向步驟(4)所得的70～130g/L的UO₂F₂溶液內(nèi)加入上述步驟(3)所得的滯留ADU漿體，滯留ADU漿體的體積與UO₂F₂溶液的體積比控制在1∶(0.3～5.0)；然后再加入質(zhì)量百分比濃度為20％～28％的氨水，控制NH₃和U離子的摩爾比為1∶(24～34)，加氨時(shí)間在3min～10min，反應(yīng)溫度在20℃～50℃，沉淀時(shí)間在3min～10min，得到ADU漿體；對(duì)該ADU漿體行攪拌老化，老化時(shí)間為4～12min，老化溫度為20℃～50℃，得到老化后的ADU漿體；

(6)對(duì)步驟(5)所得老化后的ADU漿體進(jìn)行固液分離，然后干燥，控制ADU粉末含水率小于3％，最終得到合格的ADU粉末。

如上所述的一種重鈾酸銨的制備工藝方法，其步驟(1)所述的將UF₆通過(guò)氣化水解工藝制備成UO₂F₂溶液，是將UF₆加熱至70℃以上，使UF₆氣化，然后將去離子水與UF₆氣體逆向接觸，進(jìn)行水解反應(yīng)，制備成鈾濃度為70～130g/L的UO₂F₂溶液。