[發(fā)明專利]一種重鈾酸銨的制備工藝方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110089807.3
• 申請日: 2011-04-15
• 公開（公告）號: CN102153143A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設計）人: 武愛國;李玉春;王世波;鄖勤武;楊光宇;王雷;段建軍;孫勝洪;段永光
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: C01G43/00
• 分類號: C01G43/00
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 莫丹

1.一種重鈾酸銨的制備工藝方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

(1)將UF₆通過氣化水解工藝制備成鈾濃度為70～130g/L的UO₂F₂溶液；

(2)向上述步驟(1)所得鈾濃度為70～130g/L的UO₂F₂溶液中加入質量百分比濃度為20％～28％的氨水，控制NH₃和U離子的摩爾比為1∶(24～34)，加氨時間在3min～10min，反應溫度在20℃～50℃，沉淀時間在3min～10min，得到ADU漿體；

(3)對上述步驟(2)所得ADU漿體進行攪拌老化，老化時間為4～12min，老化溫度為20℃～50℃，使ADU沉淀晶體尺寸長大，老化后的ADU漿體作為滯留ADU漿體；

(4)重復上述步驟(1)，得到70～130g/L的UO₂F₂溶液；

(5)向步驟(4)所得的70～130g/L的UO₂F₂溶液內加入上述步驟(3)所得的滯留ADU漿體，滯留ADU漿體的體積與UO₂F₂溶液的體積比控制在1∶(0.3～5.0)；然后再加入質量百分比濃度為20％～28％的氨水，控制NH₃和U離子的摩爾比為1∶(24～34)，加氨時間在3min～10min，反應溫度在20℃～50℃，沉淀時間在3min～10min，得到ADU漿體；對該ADU漿體行攪拌老化，老化時間為4～12min，老化溫度為20℃～50℃，得到老化后的ADU漿體；

(6)對步驟(5)所得老化后的ADU漿體進行固液分離，然后干燥，控制ADU粉末含水率小于3％，最終得到合格的ADU粉末。

2.根據權利要求1所述的一種重鈾酸銨的制備工藝方法，其特征在于：步驟(1)所述的將UF₆通過氣化水解工藝制備成UO₂F₂溶液，是將UF₆加熱至70℃以上，使UF₆氣化，然后將去離子水與UF₆氣體逆向接觸，進行水解反應，制備成鈾濃度為70～130g/L的UO₂F₂溶液。

3.一種用于權利要求1所述的重鈾酸銨的制備工藝方法的重鈾酸銨制備裝置，其特征在于：該裝置包括一個沉淀柱(2)，沉淀柱(2)外部設有冷卻水套(9)；沉淀柱(2)頂部連接UO₂F₂溶液進液管道(10)；

沉淀柱(2)底部出口與循環(huán)磁力泵(3)連接，循環(huán)磁力泵(3)出口分為兩路管道，一路為循環(huán)攪拌管道(12)，另一路為出液管道(13)；

循環(huán)攪拌管路(12)與換熱器(4)連接，經過換熱器(4)后與沉淀柱(2)頂端連接；出液管道(13)連接至沉淀貯液柱(5)頂部；沉淀貯液柱(5)底部連接沉淀貯液柱出液泵(6)入口，沉淀貯液柱出液泵(6)出口連接臥式離心機(7)入口；在臥式離心機(7)出口下方連接干燥機(8)；

氨水高位槽(1)通過氨水管道(14)連接至沉淀柱(2)底部的循環(huán)磁力泵(3)的進液管路上。

4.根據權利要求3所述的一種重鈾酸銨的制備裝置，其特征在于：所述沉淀柱(2)的高徑比為10～45，沉淀柱(2)上設有液位計(19)用于監(jiān)控液位。

5.根據權利要求3所述的一種重鈾酸銨的制備裝置，其特征在于：所述的循環(huán)攪拌管路上設有氣動閥三(17)；所述的出液管道(13)上設有氣動閥四(18)；所述的UO₂F₂溶液進液管道(10)上設有氣動閥一(11)；所述的氨水管道(14)上設有氣動閥二(15)和流量計(16)。

6.根據權利要求3所述的一種重鈾酸銨的制備裝置，其特征在于：所述的換熱器(4)采用冷卻循環(huán)水作為冷卻介質。