[發明專利]一種稀土配位聚合物晶體的制備方法

無效

• 申請號: 201110087007.8
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102241696A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 高竹青;李紅晉;顧金忠;王遠洋
• 申請（專利權）人: 太原科技大學化學與生物工程學院
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種稀土配位聚合物晶體的制備方法，屬稀土材料配位聚合物的制備及應用的技術領域。

背景技術

稀土配位聚合物是有機配體與金屬離子以配位鍵形式結合而成的一維、二維、或三維結構的聚合物，或零維的寡聚物，作為超分子化學的一個分支，它綜合了有機化學和配位化學的特點，是有機、無機固態材料化學的交叉學科；與共價鍵連接的有機化合物不同，配位聚合物是通過配位鍵以及分子間弱作用力構筑而成，因此它具有其它化合物無法比擬的特性，例如配位聚合物結構穩定性，超分子聚合物結構的靈活性，原子簇聚合物結構的新穎性，同時由于金屬離子的存在，還具有光學活性、磁性、催化、吸附等特性，從而使這類化合物在光學材料分子基磁性材料、主客體識別等領域得到很好的應用。

水熱合成是無機化學合成的一個分支，其應用已有一百多年歷史，水熱合成與固相合成的主要區別在于反應性不同，固相反應主要以界面擴散為主，水熱反應以液相反應為特點，不同反應可導致產物的不同結構，即使生成相同的結構，也會引入不同基因，例如液相條件可生成晶體。

水熱合成法具有活性高、反應性能易調節，容易控制產物為晶體等特點。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的狀況，采用水熱合成法，在不銹鋼反應釜內，在聚四氟乙烯容器中，使用硝酸鈰、間苯二乙酸、去離子水，在加熱狀態下晶化，經過濾、洗滌、真空干燥，制成稀土配位聚合物晶體，以大幅度提高稀土配位聚合物的產物純度和性能。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為六水合硝酸鈰、六水合硝酸釹、間苯二乙酸、三乙胺、去離子水，其組合用量如下：以克、毫升為計量單位

六水合硝酸鈰：Ce(NO₃)₃·6H₂O?????0.087g±0.001g

六水合硝酸釹：Nd(NO₃)₃·6H₂0?????0.088g±0.001g

間苯二乙酸：H₂Pda?????0.116g±0.001g

三乙胺：N(CH₂CH₃)₃????0.08ml?±0.01ml

去離子水：H₂O????5000ml±50ml

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備所需的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

六水合硝酸鈰：固態固體??????99.5％

六水和硝酸釹：固態固體??????99.5％

間苯二乙酸：固態固體????????99.5％

三乙胺：液態液體????????????99.5％

去離子水：液態液體??????????99.9％

(2)在反應釜內配制反應液

①稱取六水合硝酸鈰0.087g±0.001g；

稱取間苯二乙酸0.058g±0.001g；

量取去離子水10.00m1±0.01ml、三乙胺0.04ml±0.01ml；

置于聚四氟乙烯容器內，用聚四氟乙烯攪拌棒進行攪拌15min，使其溶解，成：硝酸鈰+間苯二乙酸+去離子水三元混合液；

②滴加三乙胺溶液

用液管撮取三乙胺溶液0.04ml±0.01ml，加入聚四氟乙烯容器內，繼續用聚四氟乙烯攪拌棒攪拌15min，以調節三元混合液酸堿度pH值為5；

(3)在反應釜內合成反應液

①將盛有三元混合液的聚四氟乙烯容器置于不銹鋼反應釜內，密封，然后置于程序控溫加熱箱內；

②開啟加熱箱，使溫度升至160℃±2℃，升溫速度5℃/min，在此溫度恒溫、保溫、反應76h；

在反應過程中，將發生化學反應，反應式如下：

式中：Ce₂(Pda)₃(H₂O)₂：三·μ4-間苯二乙酸基-二水合二鈰(III)HNO₃：硝酸

③按溫度程序設置開始降溫，降溫速度-0.17℃/min，溫度降至20℃；

④打開反應釜，取出盛有反應液的聚四氟乙烯容器；容器內有無色棒狀晶體出現；

(4)抽濾