[發明專利]一種稀土配位聚合物晶體的制備方法

無效

• 申請號: 201110087007.8
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102241696A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 高竹青;李紅晉;顧金忠;王遠洋
• 申請（專利權）人: 太原科技大學化學與生物工程學院
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種稀土配位聚合物晶體的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為六水合硝酸鈰、六水合硝酸釹、間苯二乙酸、三乙胺、去離子水，其組合用量如下：以克、毫升為計量單位

六水合硝酸鈰：Ce(NO₃)₃·6H₂O??0.087g±0.001g

六水合硝酸釹：Nd(NO₃)₃·6H₂O??0.088g±0.001g

間苯二乙酸：H₂Pda???0.116±0.001g

三乙胺：N(CH₂CH₃)₃??0.08ml±0.01ml

去離子水：H₂O???????5000ml±50ml

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備所需的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

六水合硝酸鈰：固態固體????????99.5％

間苯二乙酸：固態固體??????????99.5％

三乙胺：液態液體??????????????99.5％

去離子水：液態液體????????????99.9％

(2)·在反應釜內制備反應液

①稱取六水合硝酸鈰0.087g±0.001g；

稱取間苯二乙酸0.058g±0.001g；

量取去離子水10.00ml±0.01ml、0.04ml±0.01ml三乙胺；

置于聚四氟乙烯容器內，用聚四氟乙烯攪拌棒進行攪拌15min，使其溶解，成：硝酸鈰+間苯二乙酸+去離子水三元混合液；

②滴加三乙胺溶液

用液管撮取三乙胺溶液0.04ml±0.01ml，加入聚四氟乙烯容器內，繼續用聚四氟乙烯攪拌棒攪拌15min，以調解三元混合液酸堿度pH值為5；

(3)在反應釜內合成反應液?

①將盛有三元混合液的聚四氟乙烯容器置于不銹鋼反應釜內，密封，然后置于程序控溫加熱箱內；

②開啟加熱箱，使溫度升至160℃±2℃，升溫速度5℃/min，在此溫度恒溫、保溫、反應76h；

在反應過程中，將發生化學反應。反應式如下：

式中：Ce₂(Pda)₃(H₂O)₂：三·μ4-間苯二乙酸基-二水合二鈰(III)HNO₃：硝酸

③按溫度程序設置開始降溫，降溫速度-0.17℃/min，溫度降至20℃；

④打開反應釜，取出盛有反應溶液的聚四氟乙烯容器，容器內有無色棒狀晶體出現；

(4)抽濾

將容器內的反應液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存晶體產物，廢液抽至濾瓶中；

(5)去離子水洗滌、抽濾

將晶體產物加入燒杯中，然后加入去離子水100ml，攪拌洗滌5min；

抽濾，將混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存晶體產物，并收集，洗滌液抽至濾瓶中；

洗滌、抽濾重復進行6次；

(6)真空干燥

將晶體產物收集于石英產物舟中，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度75℃±2℃，真空度18Pa，干燥時向120min±2min，干燥后得產物，即：稀土鈰配位聚合物晶體；

(7)檢測、化驗、分析、表征

對制備的稀土鈰配位聚合物晶體的形貌、成分、化學物理性能、力學性能進行檢測、化驗、分析、表征；

用德國布魯克Bruker?Smart?1000?CCD單晶X射線衍射儀進行晶體結構分析；?

用德國耐馳TG?209熱重分析儀進行熱重分析；

用美國Quantum?Design公司的MPMS?XL-7型磁學測量系統進行磁性分析；

結論：稀土鈰配位聚合物為無色棒狀晶體，晶體尺寸≤0.25×0.23×0.20mm³；

(8)產物儲存

對制備的稀土鈰配位聚合物晶體置于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光保存，置于陰涼、潔凈環境，要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±2℃，相對濕度≤10％。