[發明專利]一種利用木糖渣制備堿木質素的方法

有效

• 申請號: 201110086064.4
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102558571A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 張恩選;唐一林;江成真;唐路林
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 陳文平

技術領域

本發明涉及以木糖渣為原料制備堿木質素的方法。

背景技術

木質素(Lignin)簡稱木素，是一種天然高分子，廣泛存在于維管束植物中，它與纖維素、半纖維素通過物化作用一起形成植物骨架的主體，其含量在木材中占20～35％，在禾本植物中占15～25％。在自然界中，木質素的儲量極其巨大，是數量上僅次于纖維素的第二多的天然高分子材料。據有關文獻資料報道：每年全世界由植物生長可產生1500億噸木質素，我國森林資源不是很豐富，但農作物秸稈每年可產生5～6億噸的木質素。

目前，工業木質素產品主要來源于制漿造紙工藝的廢液，由于制漿造紙工藝的不同，分為木質素磺酸鹽和堿木質素，前者來源于亞硫酸鹽法制漿工藝，后者來源于硫酸鹽法或堿法制漿工藝。由于造紙工藝大都采取高溫高壓的蒸煮條件，使得大部分半纖維降解形成一些單糖或多糖，與木質素一起溶出，二者難以分離；同時在這種條件下，木質素的一些活性基團也被破壞，嚴重影響它的反應活性。

傳統的生產木糖的工藝過程中，利用農作物秸稈中的半纖維素在稀酸或弱酸條件下得到戊糖溶液，同時產生大量的木糖渣，其中部分用于燒鍋爐，絕大部分無法處理，造成環境污染，因此木糖渣的綜合利用，成為目前人們迫切需要解決的一個難題。

發明內容

通過對木糖渣進行測定，發明人發現木糖渣中木質素的含量大約為40％，遠遠大于它們在植物秸稈中的含量，可以作為提取木質素的重要來源。同時，由于生產木糖的工藝過程的條件溫和，半纖維素和一些可溶于酸的組分基本上被去除，因而由它得到的木質素成分變得更為簡單，其反應活性也更為活潑。本發明提供了一種利用木糖渣制備堿木質素溶液或固體的技術，應用該技術所制備的木質素可應用于熱固性或熱塑性酚醛樹脂的合成。

由此，本發明提供了一種堿木質素生產方法，包括通過用堿溶液處理木糖渣使木糖渣中的木質素溶解于堿溶液從而與木糖渣中的纖維素分離的堿解步驟(a)。優選地，還包括從步驟(a)得到的物料中分離出所述堿木質素固體或堿木質素溶液的步驟。更優選地，所述從步驟(a)得到的物料中分離出所述堿木質素的步驟包括如下子步驟：(b)將步驟(a)中得到的經堿處理物料進行過濾、洗滌得到固體和液體；(c)將所得液體經過膜設備分離、濃縮得到一定濃度的堿木質素溶液，優選同時回收利用其中的堿液；以及任選地(d)將得到的堿木質素溶液經過中和、過濾和干燥，得到堿木質素固體。

本發明的方法可以充分回收所得溶液中的堿，堿的回收利用率可達60重量％以上，大大節約了堿的用量，同時也減少了廢液的排放。

此外，本發明得到的堿木質素溶液和堿木質素固體的灰分含量低，化學活性高，可作為化工原料替代部分苯酚，用于傳統的熱固性或熱塑性酚醛樹脂的合成，具有較高的經濟價值。本發明的推廣應用，可大大提高木糖產業的經濟效益，有利于可持續發展。

附圖說明

圖1為本發明某些實施方案的工藝流程示意圖。

具體實施方式

本發明中，術語“木糖渣”為玉米芯經稀酸水解固液分離后的固體渣。

本發明提供了一種堿木質素生產方法，包括通過用堿溶液處理木糖渣使木糖渣中的木質素溶解于堿溶液從而與木糖渣中的纖維素分離的堿解步驟(a)。優選地，還包括從步驟(a)得到的物料中分離出所述堿木質素固體或堿木質素溶液的步驟。更優選地，所述從步驟(a)得到的物料中分離出所述堿木質素的步驟包括如下子步驟：(b)將步驟(a)中得到的經堿處理物料進行過濾、洗滌得到固體和液體；(c)將所得液體經過膜設備分離、濃縮得到一定濃度的堿木質素溶液，優選同時回收利用其中的堿液；以及任選地(d)將得到的堿木質素溶液經過中和、過濾和干燥，得到堿木質素固體。

根據某些優選實施方案，其中木糖渣為玉米芯稀酸水解固液分離后的固體渣。

本發明對堿解的條件沒有特別限制。但是，根據某些優選實施方案，堿解在30-100℃下進行，更優選在40-100℃下，最優選70-100℃下進行。根據另外的部分優選實施方案，堿解步驟中液固體積比為1∶1-20∶1，更優選為5∶1-10∶1。根據再一些優選實施方案，堿解步驟中用堿量按堿與木糖渣絕干物質的重量比計為1-60％，優選10-30％。

根據某些特別優選的實施方案，其中堿解的條件為：液固體積比為5∶1-10∶1，用堿量按堿與木糖渣絕干物質的重量比計為10-30％，溫度70-100℃，時間為1-3小時。本發明人出人意料地發現，采用該優選的堿解條件，能夠有效地提高堿的利用效率和木質素的產率。