[發(fā)明專利]應(yīng)用于石英陶瓷坩堝的高純?nèi)廴谑⒎垠w材料制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110084694.8
• 申請(qǐng)日: 2011-04-06
• 公開（公告）號(hào): CN102219226A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中材江蘇太陽能新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石英粉體材料加工方法，具體涉及應(yīng)用于石英陶瓷坩堝的高純?nèi)廴谑⒎垠w材料制備方法。

背景技術(shù)

石英材料因其具有一系列的優(yōu)良特性如：耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、高度絕緣、耐腐蝕、壓電效應(yīng)、諧振效應(yīng)以及其獨(dú)特的光學(xué)特性，使其作為硅原材料廣泛應(yīng)用于建材、化工、電子、電工、軍工、航天等行業(yè)。

石英陶瓷坩堝用高純?nèi)廴谑⒎鄣闹笜?biāo)要求包括產(chǎn)品的固化流動(dòng)性、制品純度和雜質(zhì)成分三個(gè)方面，這三個(gè)方面都是影響石英陶瓷坩堝產(chǎn)品的主要原因，也是影響石英陶瓷坩堝制備的難點(diǎn)。

目前，我國(guó)制備熔融石英陶瓷坩堝材料主要選用優(yōu)質(zhì)高純脈石英進(jìn)行加工，其工藝比較簡(jiǎn)單，生產(chǎn)出的產(chǎn)品滿足坩堝制備使用的范圍較小，且資源利用率不高，最終成品利用率僅為30%。規(guī)模化生產(chǎn)的熔融石英中SiO₂含量一直無法突破99.99%，產(chǎn)品附加值低、能耗高、環(huán)保問題突出、資源浪費(fèi)嚴(yán)重。要獲得高純?nèi)廴谑ⅲ⊿iO₂≥99.99%），只能以高純水晶為原料，用氣煉法、電熔法、電弧法或CVD合成法生產(chǎn)，成本昂貴，售價(jià)≥20000元／噸，嚴(yán)重影響了下游產(chǎn)品生產(chǎn)。

高效低成本的提純加工技術(shù)是國(guó)內(nèi)石英加工行業(yè)的發(fā)展瓶頸。隨著石英陶瓷坩堝的快速發(fā)展，熔融石英作為關(guān)鍵原材料，質(zhì)量要求越來越高，技術(shù)的突破和產(chǎn)業(yè)化刻不容緩。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種應(yīng)用于石英陶瓷坩堝的高純?nèi)廴谑⒎垠w材料制備方法，通過以脈石英為原料，采用綜合除雜、高溫熔煉、滾球破碎等復(fù)合提純加工技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)坩堝用高純?nèi)廴谑⒎垠w材料的純度、微量元素的控制，提高固化流動(dòng)性效果。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：以普通原生脈石英或者脈石英次生的石英礫石為原料，以下統(tǒng)稱脈石英，在綜合除雜的基礎(chǔ)上增加熔融純化、滾球破碎制備出適用于石英陶瓷坩堝的高純?nèi)廴诜垠w材料；該制備方法包括以下步驟：首先綜合除雜，即對(duì)石英礦石進(jìn)行粗破、人工揀選、靜電除雜、細(xì)碎篩分、梯度磁選、化學(xué)除雜、清洗得純凈石英砂；然后熔融純化，即純凈石英砂在連熔爐中進(jìn)行高溫熔融，通過控制溫度、調(diào)節(jié)熱處理氣氛和通入活性氣體以使難去除的金屬雜質(zhì)生成揮發(fā)性的物質(zhì)除去，得到高純?nèi)廴谑K；最后滾球破碎，即采用氮化硅錘頭破碎機(jī)或者其他類非金屬耐磨破碎設(shè)備對(duì)高純?nèi)廴谑K進(jìn)行破碎，破碎機(jī)內(nèi)壁采用氮化硅內(nèi)襯或者其他類非金屬耐磨內(nèi)襯且破碎系統(tǒng)封閉，破碎下來的高純?nèi)廴谑⑺樯斑M(jìn)入滾球機(jī)內(nèi)加工，通過高速氣流挾帶石英砂在腔體內(nèi)旋轉(zhuǎn)、滾動(dòng)，將顆粒狀石英砂加工成球形，嚴(yán)格分級(jí)控制好顆粒粒度，制備出來的粉體材料即為應(yīng)用于石英陶瓷坩堝的高純?nèi)廴谑⒎垠w材料。

其中，綜合除雜：原礦石英開采出來采用錘式破碎機(jī)破碎至1～3cm大小之間，利用水洗和分級(jí)脫泥的方法針對(duì)性去除石英原礦石上附著物雜質(zhì)；晾干后，人工分選以肉眼能夠容易識(shí)別將非石英雜質(zhì)分揀丟棄；清理后的1～3cm的石英礦進(jìn)行靜電除雜，靜電除雜的滾筒轉(zhuǎn)速為100r/min，電壓為1.8萬伏特，每噸靜電除雜周期2小時(shí)；對(duì)1-3cm的石英礦繼續(xù)進(jìn)行細(xì)碎，細(xì)碎至80～140目；細(xì)碎后采用磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到100000e高梯度磁選機(jī)進(jìn)行磁選，每噸磁選周期1小時(shí)；對(duì)磁選出來的石英礦化學(xué)除雜：先用質(zhì)量濃度15％鹽酸與磁選石英礦液固比1.5：1進(jìn)行第一次酸浸，酸浸時(shí)間12h；接著再用質(zhì)量濃度10％硫酸液固比2：1進(jìn)行第二次酸浸，酸浸時(shí)間12h；然后將二次酸浸后的石英砂水洗，至清洗液pH值為中性；最后水選過的石英砂按20％-80％的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成漿料放入裝有機(jī)械攪拌器的容器中，加入質(zhì)量濃度5—10％鹽酸溶液和質(zhì)量濃度5—10％氟硅酸溶液,鹽酸與氟硅酸的量比1:1，酸液與石英砂的液固比2：1，在30-50℃攪拌1—2h，靜置10h；對(duì)化學(xué)除雜后的石英砂用水清洗數(shù)次，直至清洗液pH值為中性，制備出純凈石英砂。

其中，熔融純化：純凈石英砂在連續(xù)式電爐中煅燒，煅燒溫度以石英砂的軟化溫度1000-1300℃為上限，熔煉時(shí)間30-50分鐘；同時(shí)通入O₂或者其他類活性氣體調(diào)節(jié)熱處理，活性氣體量控制在0.2立方米/分鐘，通入時(shí)間20～30分鐘，煅燒形成高純?nèi)廴谑K。

其中，滾球破碎：首先采用錘式破碎機(jī)對(duì)高純?nèi)廴谑K進(jìn)行粗破，錘式破碎機(jī)為氮化硅制內(nèi)壁及氮化硅制錘頭，破碎成0.5～0.6mm；然后進(jìn)行滾球細(xì)磨，滾球細(xì)磨機(jī)內(nèi)壁、研磨球采用氮化硅或者其他類高強(qiáng)度耐磨材料，通過滾球破碎機(jī)氣流高速旋轉(zhuǎn)、滾動(dòng)，整形顆粒狀的高純?nèi)廴谑⑸暗酶呒內(nèi)廴谑⒎垠w材料，高純?nèi)廴谑⒎垠w材料在80%～90%高固含量條件下保持高流動(dòng)性120g/S。