[發明專利]從尾礦中提取鈮的方法

無效

• 申請號: 201110084545.1
• 申請日: 2011-03-29
• 公開（公告）號: CN102168173A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 李保衛;李解;張邦文;王磊
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C22B1/00
• 分類號: C22B1/00;C22B3/06;C22B34/24
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域：

本發明涉及一種從尾礦中提取鈮的方法，屬礦物提取冶金技術領域。

背景技術

鈮是一種用途很廣的稀有金屬，廣泛應用于鋼鐵、石油化工、航空航天、核工業、信息工程、海洋工程以及電子、電器、超導、激光和醫藥等工業領域，并在許多尖端科技領域中發揮著重要作用。

我國鈮資源很豐富，儲量居世界第二位。而其中包頭白云鄂博礦床中鈮資源儲量最大，占我國鈮資源儲量的95％，位居我國第一，世界第二。白云鄂博礦床中含有有鈮鐵礦等18種鈮礦物，鈮資源儲量大，分布廣。但含鈮品位低，鈮礦物嵌布粒度細，鈮的分散程度較高，大部分與其他礦共生，增加了選礦難度。

我國對白云鄂博鈮礦選冶技術的研究，從上世紀包頭稀土院、北京有色院、長沙礦院、廣州有色研究院、北京礦冶研究總院、包鋼礦山研究院等都參加了研究但都沒有重大突破。

白云鄂博礦的選鈮研究歷時60多年。然而，由于白云鄂博鈮礦礦相復雜、選冶技術不過關，存在諸如浮選工藝復雜、品位和收率低、能耗大、環境污染、成本高等問題，使得鈮資源開發利用始終沒有走向工業化。

目前，包鋼包鋼鈮資源的利用主要途徑是高爐-轉爐一電爐-電爐冶煉鈮鐵合金工藝。該工藝生成流程長、成本高、鈮收得率低且得到的含鈮氧化物只能冶煉含鈮13～15％的低級鈮鐵，而這只占鈮資源綜合利用的1.32％。

隨著我國經濟的快速發展，礦產資源特別是稀有金屬礦的供給日趨緊張，加快利用低品位稀有金屬礦已經成為我國未來20年發展的戰略選擇。在鈮資源開發利用中，一個關鍵問題是如何對選礦獲得的粗鈮精礦(含鈮鐵礦)進一步富集，獲得較高品位的鈮精礦。

目前企業從尾礦中提鈮，均采用：尾礦經多道浮選-三段搖床重選-強磁選脫鐵-重選，獲得含鈮3％左右、回收率為36％左右的含鈮礦，然后用電爐冶煉此含鈮礦，制取含鈮13～15％的低級鈮鐵。采用上述方法提鈮，耗電量大、成本很高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種耗電量小、成本低的從尾礦中提取鈮的方法。

技術解決方案：

本發明包括以下步驟：(1)浮選：用浮選的方法處理尾礦，得粗鈮鐵精礦物；(2)微波磁化焙燒：在浮選出的粗鈮鐵精礦中加入碳質還原劑，碳質還原劑的加入量為粗鈮鐵精礦總量的0.1％～3％，通入保護氣體，流速：2-5L/min，微波磁化焙燒溫度為500℃～750℃，得到含鈮磁鐵礦；(3)弱磁選：將含鈮磁鐵礦球磨，粒度：350-450目，磁場強度：30-95KA/m，加入工業酒精，工業酒精的加入量為弱磁選選礦用水量的30％-70％，將磁鐵礦選出，從而使含鈮礦物富集在磁選尾礦中；(4)酸浸：將富集在磁選尾礦中的鈮礦物用濃酸在高壓反應釜中浸出，濃酸的摩爾濃度為11～12mol/L，浸出時間為60～120min，浸出的溫度為150～250℃，得鈮精礦。

尾礦的原礦選用含鈮和赤鐵礦的礦物。

碳質還原劑為納米碳粉、活性炭、木炭、煙煤、無煙煤或焦炭中一種。

微波磁化焙燒時焙燒爐中保護氣體采用氬氣、氮氣作為保護氣體。

浸出所用的濃酸為硫酸、鹽酸、硝酸的一種或幾種混合。

本發明通過現有浮選技術，從尾礦中選出含鈮、鐵的粗鈮精礦，通過微波磁化焙燒，將粗鈮精礦中的赤鐵礦轉變為磁鐵礦，再應用弱磁選的方法實現磁鐵礦與含鈮尾礦的分離，最后采用酸浸的方法提取鈮，最終獲得高品位、低雜質(S、P)的磁鐵精礦和高品位的鈮精礦。

本發明方法的有益效果在于：

1、本發明浮選后采用微波加熱選擇性磁化焙燒，赤鐵礦的磁化效果很好，赤鐵礦向磁鐵礦的轉化率可達90％以上；然后利用磁鐵礦的強磁性，用弱磁選的方法就可以實現鐵礦物與鈮礦物的分離。由于微波具有加熱均勻、加熱速度快、加熱效率高、能夠即時控制等優點，而碳又是一種對微波良好吸收的物質，這樣就大大縮短了焙燒時間，減少了還原劑的消耗量，同時也減少了有害氣體排放量，節能又環保。

2、采用微波加熱選擇性磁化焙燒僅需在較低溫度下將礦物中的赤鐵礦還原至磁鐵礦，由于是低溫焙燒，赤鐵礦與其他礦燒結并不嚴重，通過簡單磨礦及弱磁選的方法可實現鐵與鈮礦物有效的分離，而且使大部分的鈮富集在弱磁選尾礦中，而弱磁選所得的磁鐵礦品位高且S、P等有害元素的含量低，是高爐煉鐵的良好原料。

3、經過磁化焙燒-弱磁選后的富鈮尾礦，用酸浸的方法可實現鈮的提取。由于前面采用了微波磁化焙燒的方法，微波能夠有選擇性的加熱金屬礦物，而不同礦物對微波的吸收及熱膨脹系數不同，這樣就可能在礦物中形成熱應力使礦物產生裂紋，從而使浸出過程更容易，浸出速度更快，浸出率更高。