[發(fā)明專利]一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110083713.5
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102633706A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設計）人: 石建國;劉宏
• 申請（專利權）人: 如皋市油脂化工有限責任公司
• 主分類號: C07D207/448
• 分類號: C07D207/448
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術領域

本發(fā)明涉及N-苯基馬來酰亞胺的合成方法，具體是一種采用?；玫絅-苯基馬來酰亞胺的合成方法。

背景技術

N-苯基馬來酰亞胺是近年來發(fā)展良好的一種耐熱有機單體，將其嵌入高分子中，可以增強高分子之間的內旋阻力，主要用于ABS,PVC等中。

目前N-苯基馬來酰亞胺的制取主要采用?；?，但是存在步驟復雜、產品純度低的缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法，具體是一種脫水催化劑和精制方法設備簡單、過程簡單、產品純度高的N-苯基馬來酰亞胺的合成方法。

為了解決以上技術問題，本發(fā)明的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法，主要由順酐與苯胺在溶劑中，在20~50℃下反應2~5小時，得到N-苯基馬來酰胺酸；其特征在于：向上述反應好的體系中加入對苯二酚、附有磷酸的分子篩，升溫至120~150℃，脫水成環(huán)，于6~10小時后降溫至-5~0℃，抽濾得到粗品N-苯基馬來酰亞胺；將粗品于精制溶劑中，加入白土、敷酸劑，升溫溶解至透明，過濾、冷卻結晶，干燥，得到產品N-苯基馬來酰亞胺。

進一步地，所述順酐與苯胺的摩爾比為1:1~1.4，順酐與溶劑的重量比為1:6~10。

進一步地，所述對苯二酚與順酐的重量比為1：50~100，附有磷酸的分子篩與順酐的重量比為1:5~10。

進一步地，所述附有磷酸的分子篩的制備方法為：將5A分子篩浸泡在工業(yè)磷酸中24小時，充分吸收磷酸后，取出，于120~150℃下干燥6~10小時。

進一步地，所述活性白土與粗品N-苯基馬來酰亞胺的重量比為1：30~40，敷酸劑與粗品N-苯基馬來酰亞胺的重量比為1~20~25，粗品N-苯基馬來酰亞胺與溶劑的重量比為：1~3~5。

進一步地，所述溶劑包括甲苯、二甲苯。

進一步地，所述精制溶劑包括二甲苯、環(huán)己烷、50%的甲醇溶液。

進一步地，所述敷酸劑包括碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉。

???本發(fā)明的優(yōu)點在于：該產品與原有的?；夹g相比，大體過程都很類似，不同之處在于脫水、精制方法。采用上述方法，過程簡單、產品純度高。

具體實施方式

實施例1：

將100Kg順酐溶解在700Kg二甲苯中，攪拌至基本溶解后，滴加100Kg苯胺，控制滴加速度，保證反應溫度不超過35℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1小時，得到?；a品。

將上述反應體系轉移至另一釜中，加入1.5Kg對苯二酚、20Kg經磷酸浸泡處理好的分子篩，升溫至回流，脫水至無水出現(xiàn)。降溫至60~70℃，趁熱將分子篩抽濾掉，降溫至0℃左右，保持0℃2~3小時，抽濾，得到粗品。

將粗品、二甲苯投入反應釜中，升溫攪拌至溶解，加入白土、碳酸氫鈉，粗品、二甲苯、白土、碳酸氫鈉重量比按照1:5:0.05:0.05投入，白土、碳酸氫鈉投入后，攪拌1小時后，抽濾，再精濾，將母液降溫至0℃，保持2小時以上，抽濾，用環(huán)己烷浸泡后，再抽濾，干燥，得到產品，產量為158Kg，產品純度99.12%。

例2：

將100Kg順酐溶解在700Kg二甲苯中，攪拌至基本溶解后，滴加100Kg苯胺，控制滴加速度，保證反應溫度不超過35℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1小時，得到酰化產品。

將上述反應體系轉移至另一釜中，加入1.5Kg對苯二酚、20Kg經磷酸浸泡處理好的分子篩，升溫至回流，脫水至無水出現(xiàn)。降溫至60~70℃，趁熱將分子篩抽濾掉，降溫至0℃左右，保持0℃2~3小時，抽濾，得到粗品。

將粗品、環(huán)己烷投入反應釜中，升溫攪拌至溶解，加入白土、磷酸氫二鈉，粗品、二甲苯、白土、碳酸氫鈉重量比按照1:7:0.05:0.05投入，白土、碳酸氫鈉投入后，攪拌1小時后，抽濾，再精濾，將母液降溫至0℃，保持2小時以上，抽濾，干燥，得到產品，產量為156Kg，產品純度99.18%。