[發明專利]一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法無效
| 申請號: | 201110083713.5 | 申請日: | 2011-04-02 |
| 公開(公告)號: | CN102633706A | 公開(公告)日: | 2012-08-15 |
| 發明(設計)人: | 石建國;劉宏 | 申請(專利權)人: | 如皋市油脂化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D207/448 | 分類號: | C07D207/448 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 趙紹增 |
| 地址: | 226500 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯基 馬來 亞胺 合成 方法 | ||
1.一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,主要由順酐與苯胺在溶劑中,在20~50℃下反應2~5小時,得到N-苯基馬來酰胺酸;其特征在于:向上述反應好的體系中加入對苯二酚、附有磷酸的分子篩,升溫至120~150℃,脫水成環,于6~10小時后降溫至-5~0℃,抽濾得到粗品N-苯基馬來酰亞胺;將粗品于精制溶劑中,加入白土、敷酸劑,溶解至透明,過濾、冷卻結晶,干燥,得到產品N-苯基馬來酰亞胺。
2.根據權利要求1所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述順酐與苯胺的摩爾比為1:1~1.4,順酐與溶劑的重量比為1:6~10。
3.根據權利要求1所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述對苯二酚與順酐的重量比為1:50~100,附有磷酸的分子篩與順酐的重量比為1:5~10。
4.根據權利要求1或3所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述附有磷酸的分子篩的制備方法為:將5A分子篩浸泡在工業磷酸中24小時,充分吸收磷酸后,取出,于120~150℃下干燥6~10小時。
5.根據權利要求1所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述活性白土與粗品N-苯基馬來酰亞胺的重量比為1:30~40,敷酸劑與粗品N-苯基馬來酰亞胺的重量比為1~20~25,粗品N-苯基馬來酰亞胺與溶劑的重量比為:1~3~5。
6.根據權利要求1所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述溶劑包括甲苯、二甲苯。
7.根據權利要求1所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述精制溶劑包括二甲苯、環己烷、50%的甲醇溶液。
8.根據權利要求1所述的一種N-苯基馬來酰亞胺的合成方法,其特征在于:所述敷酸劑包括碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉。
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